Issuu

I H C HU

H và tên SV: Nguy n Th Minh Tâm Mã s SV : 16S201101 L p : Hóa 3B

Hu , tháng 05/2019

Ph n I: M

L IC cs hi

ng ý c

ng d n th y TS.

V N D NG LÝ THUY

- AAS

Cô

khoa Hóa H

huy t c

GI I CÁC BÀI T P V PH

hoàn thành ti u lu n này, Em xin chân thành c iH truy

m Hu

1. Lý do ch

Cùng v i s phát tri n c a xã h i thì yêu c

H P

i tri th c và tâm

t v n ki n th c quý báu cho chúng em trong su t th i

ph i bi t v n d ng nh ng lý thuy nh ng lý thuy

gi i các bài t p liên quan và v n d ng

c vào th c ti n cu c s

i v i b môn phân tích hóa lý

nói chung và ph h p th nguyên t

Em xin g i l i bi

n TS.

il .

Ph h p th nguyên t là m t trong nh ng k thu

c phát tri n và ng d ng r ng rãi trong nhi u ngành khoa h c k thu t,

d n trong su t quá trình em th c hi n ti u lu n này. M t l n n a em xin chân thành

trong s n xu t công nghi p, nông nghi

y. g

i v i n n giáo d

i h c không nh ng ph i n m v ng lý thuy t mà còn

gian h c t p.

tài

th c hi

tài m t cách hoàn ch nh nh t. Song do m i

u làm quen v i công tác nghiên c u khoa h

n th c còn h n

ch và còn nhi u b ng . Do v y, không tránh kh i nh ng thi u sót mà b n thân c, em r t mong nh Th y Cô và các b n h c cùng l

c nh ng ý ki

Hi n nay,

hoàn thi

c ta

n nói chung, k

thu t phân tích theo ph h p th nguyên t r ng rãi. Trong kho

c phát tri n và ng d ng c ta nhi u phòng thí nghi m

c trang b

a quý

ki n th c c

a ch t, hóa h

h p th nguyên t .

Tuy ph h p th nguyên t gi m t vai trò vô cùng quan tr v c phân tích hóa lý. Th và kh

u bi t c a sinh viên v ph h p th nguyên t

n d ng ph h p th nguyên t v n còn nhi u h n ch

n d ng lý thuy i mong mu

tài s

gi i các bài t p v ph h p th nguyên t i m t ngu n tài li u b ích cho các b n sinh

viên nói chung và sinh viên chuyên ngành hóa h c nói riêng. Sinh viên th c hi n: Nguy n Th Minh Tâm - Hóa 3B

2. M

u. T ki n th

c y t ng h

c t nh ng ngu n tin

c h th ng ki n th c v ph h p th nguyên t . T

c lý thuy 3.

c và nh ng ki n th

gi i các bài t p liên quan v ph h p th nguyên t AAS.

ng nghiên c u. Lý thuy t và bài t p v ph nguyên t AAS

4. Nhi m v c

tài.

- Tìm hi u và t ng h p lý thuy t v ph h p th nguyên t AAS.

n d ng

- V n d ng lý thuy t v ph h p th nguyên t

gi i các bài t p liên quan.

Ph n 2: N I DUNG

5. Ph m vi nghiên c u:

Lý thuy t và bài t p v ph nguyên t AAS

6. Gi thuy t khoa h c: - T nhi u ngu n tài li u hay và phong phú (sách và các ngu n tài li u t các trang m ng uy tín), t ng h c m t tài li u hay và b ích v phân tích ph h p th nguyên t AAS. V i mong mu n góp ph n làm giàu thêm ngu n tài li u v ph h p th nguyên t AAS. áp nghiên c u. 7.

1. 1.1. Ph h p th nguyên t (AAS): [3] -

u ki n bình th

ng nguyên t

b c x . Lúc này nguyên t t n t i l

- Thu th p và t ng h p lý thuy t v h p th nguyên t AAS. - V n d ng lý thuy t v ph h p th nguyên t gi i các bài t p liên quan. ng k t lu n v ph h p th nguyên t AAS. - T

ng d

i d ng

tr ng thái c b n. N u nguyên t nh

i d ng nhi t thì nguyên t s chuy n lên tr

ng cao h n,

g i là tr ng thái kích thích, tr ng thái kích thích này không b n, ch kho ng 10-8 ÷ 10-

có xu h

ng tr v tr ng thái có m

khi này nguyên t s gi

ng d

i d ng b c x

ng th p h n, n t có b

c sóng

khác nhau n m trong d i ph quang h c. -

Trong tr

ng h

c bi t, khi nguyên t t n t i

m t tia sáng có nh ng b t s h p th các b c x có b

tr ng thái h i t do n u ta chi u i nguyên t

c sóng nh

th phát ra. Lúc này nguyên t

nh ng v i nh ng tia b c x mà nó có ng c a các tia b c x chi u vào nó

và nó chuy n lên tr ng thái kích thích. -

i là quá trình h p th

ng c a nguyên t t do

h i. -

Ph sinh ra trong quá trình này g i là ph h p th nguyên t .

1.2. Vài nét v l ch s c a quang ph h p th nguyên t :

tr ng thái

1.3. Nguyên t c c

h p th nguyên t :

S xu t hi n ph h p th nguyên t :[1]

1.3.1.

t, v t ch là ph n t các ánh

c c u t o b i các nguyên t và nguyên t

n nh nh t còn gi

c tính ch t c a nguyên t hóa h c. Nguyên

t l i bao g m h t nhân nguyên t n m

gi a và chi m m t th tích r t nh

(kho ng 1/10.000 th tích c a nguyên t

n t (electron) chuy

xung quanh h t nhân trong ph n không gian l n c a nguyên t ím,

i d ng các

b c x . Lúc này nguyên t t n t i

ng thái b n v ng và

ng nh t c a nguyên t

n u ta chi u m t chùm tia sáng có nh nguyên t

do,

c sóng (t n s

h p th các b c x

i nh ng tia b c x mà nó có th

x c a nó. Lúc này nguyên t sáng

u ki n

ng nguyên t

c sóng nh t

c trong quá trình phát

ng c a các tia b c x chi u vào nó

và nó chuy n lên tr Robert Wilh

là tính ch

a nguyên t

trình h p th natri,

, magiê, calcium,

crom

c g i là quá

ng c a nguyên t t do

t c a nguyên t

o ra ph nguyên c g i là ph h p th

nguyên t . caesium và rubidium.

N ug

a James Clerk Maxwell

ng c

nguyên t h p th là

thì chúng ta

có: =( .

) = hv

Hay là: = và

ng c a nguyên t

kích thích m: h là h ng s Plank: c là t

n và tr ng thái

ánh sáng trong chân không:

dài

sóng c a v ch ph h p th .Schrödinger 1945: Pauli

y ng v i m m t v ch ph h p th c a nguyên t

mà nguyên t v ch.

p th , ta s có

không h p th t t c các b c x mà nó có th phát ra c trong quá trình phát x . Quá trình h p th ch x nh y, các v

a nguyên t

th và phát x

i v i các ph v ch

i v i các v ch ph quá trình h p

c nhau.

phân b

ng trong nguyên t

tr ng thái kích thích;

1.3.2.

và c u trúc c a v ch ph :

1.3.2.1.

c a v ch ph h p th nguyên t [2].

ng nh n vào (kích thích); - Beer, : photon kích thích; : photon phát x .

A lg

I0 I

K a .N .L

a x

= Co

x < Co x

> Co

c là:

A K .N a

3.1021.

F .W .s.nRo Q.T .nT

.C b x

Winefordner và Vicker. 1.3.2.2.

C u trúc c a v ch ph h p th nguyên t [1] Các v ch ph h p th nguyên t

ph phát x

ng v

ch ph phát x NRo

Ki .C b

(K)

r ng c a v ch ph phát x

c trúc nh ch ph h p th r ng c a v ch ph h p th ng.

ch c ng

r ng c a v ch ph phát x (w1) và h p th (w2) r ng kép Hd r ng c a v ch ph h p th nhi

nh b i nhi u y u t và nó là t ng c a

r ng riêng ph n c a các y u t khác nhau.

ng h p th

H c (*)

c chi u v i

T M

ng h p th (K), M là nguyên t

r ng Lorentz

nguyên t h p th b c x và vo là t n s trung tâm c a v ch ph h p th

r ng c a c u trúc tinh vi

h u h t các v ch ph h p th nguyên t

r ng t nhiên Hn

gi a hai m

c quy

ng c a nguyên t

nh b i hi u s c

r ng này ph thu c vào th

r ng Lorenz HL

b cx

1 2 tm

là th i gian c a nguyên t

r ng t nhiên c a v ch ph h p th

c quy

nh b i s

n n.10-1

a các ph n t ng c a nguyên t h p th

ng h p th r

ng n m trong kho ng t n.10-3

ng h p th v i s chuy n m

tr ng thái kích thích và

c tính theo công th c:

ng c a

r ng này c a

c chuy n

n và tr ng thái kích thích. a nguyên t

c a

c tính theo công th c:

1,76.10 5.v0 .

ng nhi t c a

nó ph thu c nhi u vào nhi

ng h p th . M t cách g

nh b i s chuy ng cùng chi

ng c

c quy

nguyên t t chuy

r ng toàn ph n c a v ch ph h p th :

c tính theo công th c:

H L 12,04.1023.P.

2 1 ( RT A

1 ) M

t quá 1.10-3 cm-1. c

/mm, th

HL max

C 35000 n

d n

1.4. Các y u t 1.4.1.

i tr c

Các y u t v ph

(25%) và Hl

ph AAS ph AAS [2]

1.4.2.

Nhóm các y u t v t lý

AAS [2]

1.4.4.

Các y u t v k thu t nguyên t hóa m u [1], [2].

1.4.3.

Các y u t v các thông s c

[2]. -

trong vùng 60% -

- 10cm. - Ti

axetilen), hay (H2 0,05- 1ppm. -

tích. -

và

1.4.5.

Nhรณm cรกc y u t hรณa h c

AAS [1]

Nรณi chung, cรกc axit c

F-AAS

CaHNO3, H2SO4, H3PO4

CH3COOH, HCl,

2 1

4: Khi C < C2

Trong 2H2);

. 2O

+ C2H2); + C2H2);

-AAS);

2 + C2H2);

phân tích theo c

thì chúng

+ C2H2).

-AAS

(kh.khí + C2H2).

-AAS và LiBO2, NH4NO3

SrCl2, AlCl3

và NH4NO3) trong phép

phân tích.

khác nhau:

2SO4 3

-AAS là LaCl3, SrCl2, Li3, KCl, AlCl3

ETA-

NH4NO3

- 50 L. 2

500A

l hh n

: Mex Ry (r )

xMe( r )

yR( k )

150

Me(k ) hv

- 30 giây

Nói chung các

- 15000

En : Me x R y (r) Me(k ) hv

xMe (r) + yR (k)

xMe (r)

- 30 giây.

Ba quá trình trên chính là nguyên t c c h p th nguyên t h th 2.

máy và quy trình phân tích ph h p th nguyên t : [6]

y, mu n th c hi n h p th ph i bao g m các ph

b n sau: Ph n 1: Ngu n phát tia c n c c hay ngu n phát b c x liên t

c bi

Ph n 2: H th ng nguyên t hóa m u. H th thu

c ch t o theo hai lo i k

thu t nguyên t hóa m u b ng ng n l

thu t nguyên t hóa

m u không ng n l a. Ph n 3: Là máy quang ph , nó là b ph

c, có nhi m v thu, phân ly và

ch n tia sáng (v ch ph ) c

phát hi n tín hi u h p th

AAS c a v ch ph . Máy quang ph h p th nguyên t AAS Mu n th c hi

Ph n 4: Là h th ng ch th tín hi u h p th c a v ch ph (t

h p th nguyên t c a m t nguyên t c n ph i

v ch ph h p th hay n

c a

nguyên t phân tích).

th c hi 1. Ch

u ki n và lo i trang b phù h p

chuy n m u phân tích t tr ng thái

u (r n hay dung d ch) thành tr

a các nguyên t t

hóa m u. 2. Chi u chùm tia sáng b c x

a nguyên t c

nguyên t v a sinh ra. Các nguyên t nh

h p th nh ng tia b c x

nh và t o ra ph h p th c a nó.

c a chùm tia

b m t lo i nguyên t h p th và ph thu c vào n

h p th . Ngu n cung c p chùm tia sáng phát x c a nguyên t c n nghiên c u c g i là ngu n b c x 3. Ti

c hay b c x c

m t h th ng máy quay quang ph

ng. i ta thu toàn b chùm sáng,

phân ly và ch n 1 v ch h p th c a nguyên t c n nghiên c nó m t th i gian nh tính vào n

c a ho

u h p th c a v ch ph h p th nguyên t . Trong nh c a n

C, giá tr

C c a nguyên t trong m u phân tích.

này là ph thu c tuy n

phân tích ph h p th nguyên t

3. -

ng c a máy h p th nguyên t

u ki

ng nguyên t

b c x . Lúc này nguyên t t n t i

ng:[5] i d ng

n. N u nguyên t nh

i d ng nhi t thì nguyên t s chuy n lên tr ng t

g i là tr ng thái kích thích, tr ng thái kích thích này không b n, ch kho ng 10-8 ÷ ng tr v tr ng thái có m

10khi này nguyên t s gi

i d ng b c x

ng th i nt

khác nhau n m trong d i ph quang h c. -

ng h

C2, C3, C4, C5

x1,

Cx2

c sóng các

c bi t, khi nguyên t t n t i

do n u ta chi u

1,A2,

A3, A4, A5 và Ax1, Ax2

m t tia sáng có nh t s h p th các b c x có b

c sóng nh

nh ng v i nh ng tia b c x mà nó có

th phát ra. Lúc này nguyên t

ng c a các tia b c x chi u vào nó

và nó chuy n lên tr ng thái kích thích. -

i là quá trình h p th

tr ng thái

Ph sinh ra trong quá trình này g i là ph h p th nguyên t . nh tính:[5]

3.1. -

ng c a nguyên t t do

Do m i m t nguyên t hay m t t p h p các nguyên t có d u hi u ph riêng bi t, c quy

nh b i chính b n thân c u trúc và tr ng thái v t lý c

c vào quang ph

c chúng ta có th

n khái quát v thành ph n c u

t o c a m u phân tích. -

là các nguyên t t o ra trong b nguyên t hóa m u h p th hay

không h p th tia c

ng phát ra t

1A1),

(C3A3),(C4A4), (C5A5

t r ng làm b ng m t nguyên t nào

nh n bi t trong m u phân tích có hay không nguyên t 3.2.

ng:[4]

3.2.1.

ng chu n: x,

Cx=(Ax-a)/b x

(C2A2),

o x

3.2.2.

Cรกch I.

n:[4]

OCX

Cรกch II

x o

(matrix effect).

C0 = C x x

C1= (Cx

C2= (Cx

C3= (Cx

Al,A2, A3.

รกc giรก

3.2.3.

i:[4]

A xo cรกch khรกc nhau: Axo=kAx1

3.2.4.

t m u chu n:[4]

1, 1

C2, Cx (C1 C2, Cx C1)

và Ax

h C1

= A2 A1 = lC2 - lC1= l(C2-C1)

Ta có:

(a)

Ax= a.Cx

= Ax A1 = lCx - lC1= l(Cx-C1).

(b)

A1=a.C1

Atd Atdx

=>Cx=AxC1/A1

C2 C1 Atd

C2 C1 Cx C1

Atdx .

C2 C1 Atd

Atdx .F C1

Ta có: Ax= a.Cx

(a)

Atch= a.(Cx+

(b) 4.

=> C = [Ax/(Atch-Ax

và Atch

4.1.

4.1.1.

m:[6]

pháp. 3.2.5.

[4]

h p

th nguyên t .

(c)

i m và ph m vi ng d ng c

h p th nguyên t

ch n l c cao. G n 60 nguyên t

hoá h c có th 1.10-

nh b

này v

nh y t 1.10-4

c bi t, n u s d ng k thu t nguyên t hoá không ng n l a thì có th nh y n.10-7%. Chính vì

c s d ng r ng rãi trong nhi

nh ng v t các kim lo

bi t là trong phân tích các nguyên t

ng m u y h c, sinh

h c, nông nghi p, ki m tra các hoá ch -

ng th

tinh khi t cao.

nh y cao nên trong nhi u

giàu nguyên t c

c khi phân tích.

c u ng, các nguyên t

nhi

h p th nguyên t

n ít nguyên li u m u, t n

kim lo i.

c s nhi m b n m u khi x ml nc

n ph c t p.

h p th nguyên t .

i ta có th

4.1.2.

ng th i, v i các trang thi t b hi n

ch phân tích c a các á kim này

900nm). Ví d C-165,70; N-134,70; O-130,20; Cl- 134,78; Smu n phân tích các á kim này c n ph i có các b c ti

trong m u mà

- Mu n th c hi

trong m u. Vì th nó ch

ng nh

ng v t các kim lo i. h p th nguyên t ph i xác

nh theo cách gián ti p thông qua m t kim lo i có ph h p th nguyên t nh y nh

u ki n xây d ng phòng thí nghi m và mua

s m máy móc.

không tan, t o ph

ng, nh

y kim lo i, hay hòa tan kim lo

ch t c

n ng t o k t t a a kim lo

ng m

và

c nghiên c u và

phát tri n. nh y cao nên s nhi m b n r t có

ng v t. Vì th

i v i k t qu phân tích

ng không khí phòng thí nghi m ph i không có b i,

các d ng c hoá ch

ng ch

s d

t công c

i các trang b và k thu t hi n nay, b

hãng trên th gi

c h u h t các kim lo i (kho ng 65 nguyên c ppm (microgam) b ng k thu t F-AAS,

cs d

ch ph h p th nh các kim lo i trong các m u qu

c khoáng, các m u c a y h c, sinh h c, các s n ph m nông nghi p, rau qu , th c

c l c cho nhi u ngành khoa h c và kinh t . h p th nguyên t

c xây d ng. Các

t o nhi u máy m i có nhi

t. Các vi n

nghiên c u khoa h c qu c gia, các vi n nghiên c u nông nghi p, vi

a ch t, các

a ch t, công nghi p luy n kim, công nghi p hóa h c, công nghi p hóa d u, công nghi p th c ph m, ngành y, b nh vi thí nghi m v

15%. l

nh các ch t h u c

Nhi u phòng thí nghi m v

ppb (nanogam) b ng k thu t ETA- AAS v i sai s không l

Trong kho

phân tích các kim lo i mà

p ch t h h p th ngu n t là

n gi i h n n

h p th nguyên

n nh t hi n nay là nghiên c

ng v t) các kim lo i trong các lo i m u khác nhau c a các

i ta có th

c phát tri n r t nhanh, không nh

[1]

ng chính c a ng nh

t ) và m t s

tinh khi t cao.

ng và ph m vi ng d ng c

nguyên t

n nay,

ng chính c

m t ph n ng hóa h c trung gian có tính ch

n ph i có m t h th

c bi

Còn các anion, các á kim, các ch t h

pháp phân tích thành ph n hoá h c c a nguyên t .

theo ph h p th nguyên t v

không ch ra tr ng thái liên k t c a nguyên t

4.2.

c xác

nh, sai s nh .

cho ta bi t thành ph n nguyên t c a ch t

Bên c nh các kim lo i, m

ng n m ngoài vùng ph c a các máy h p th ngyên t thông d ng (190

m:[6]

ng nhi u

nh tr c ti

ng th i hay liên ti p nhi u nguyên t trong m t

m u. Các k t qu phân tích l i r t

c phát tri

thành m

nh b ng

ng tác th c hi n nh nhàng. Các k t qu phân tích l i có th ghi l i trên y hay gi

c trên th gi i, nh

ng h p không ph i làm

ít th i gian không c n ph i dùng nhi u hóa ch t tinh khi t cao khi làm giàu m u. M

ng trong phân bón, trong th

h p th nguyên t . Có th

v c c a khoa h c k thu t và kinh t h p th nguyên t . Riêng

c ta, tuy m i ti p thu k thu

u có các phòng

n nay, h u h

n nay trong toàn qu c chúng ta và h th

n ba ch c phòng thí nghi m

P V N D NG V

h p th nguyên t .

NGUYÊN T

Bài 1: Hãy cho bi t nguyên t c c

H P TH AAS

[6]

ng d n gi i:

= a.

t t do có kh

p th b c x

ng n l

t o ra ph h p th nguyên t , vì th

n dùng vào m

hoá m u phân

tích nó c n ph i tho mãn m t s yêu c u sau:

Bài 2: [6]

+ Ng n l

hoá m u phân tích v i hi u su

chính

nh y cao.

ng d n gi i:

ng (nhi

) c a ng n l a ph

theo t ng m

l n và có th

i nguyên t

gian và l p l

ng th i l i ph i

c trong các l

t k t qu

u ch

c tu nh theo th i

m b o cho phép phân

+ Ng n l a ph i thu n khi t. + Ng n l a ph i có b

c l p h p th

nh y

c Bài 4: Hãy trình bày nh ng quá trình x y ra trong ng n l a? -

ng d n gi i:

- AAS).

Ng n l a là môi tr nguyên t

ng nguyên t hoá m u c

h p th

(F-AAS). Trong ng n l a có nhi u quá trình x

ng th i: có quá

c a ng n l a là y u t quy t nh m i di n bi n c a các quá trình. Tr

c h t, khi m u

d ng nhi t c a ng n l a, -

hoá, d

i tác

bay h i c a dung môi hoà tan m u và

các ch t h u c trong th sol khí. Nh v y, m u còn l i là các h t r n r t nh m n

trong ng n l a và

trình hoá h i và nguyên t hoá c a các h t m u b

quá trình chính sinh ra ph và quá trình ph không sinh ra ph di n bi n theo tính

ch t nhi t hoá c a ch t m u. * Y u t quy

Bài 3: [6]

- Nhi

c d n ti p vào vùng trung tâm ng n l a. Ti t s có các

nh các quá trình chính là:

c a ng n l a.

- B n ch t c a ch t m u và thành ph n c a ch t m u. - Tác d ng nh h

ng d n gi i: h p th nguyên t , ng n l có nhi m v

hoá m u phân tích t

ng h p th . Nó a các nguyên

ng c a ch t ph gia thêm vào m u.

* Các quá trình ph tuy có m nh

nh trong ng n l

khác nhau, nh ng trong m t m i t

c bi t là nhi

ng n l a, thì t t c

ng quan

u có th x y ra cùng v i các quá trình chính c u ki n phù h

h n ch

i ch n

- Ngu n phát tia b c x ph i cung c

n m c nh nh t các quá trình ph và gi cho nó

i su t trong m Bài 5:

g m m t s v ch nh

m i h n ch

nh y là m

ng ch ra kh

theo m t k thu

a m t ph

gi i h n d

c tr ng, tính ch t c a h th

i có th

ng b

c là

c ph i b

t ti n và không quá ph c

i s d ng.

Bài 7: Các y u t v ph có

ng d n gi i: Các y u t v ph g m:

u ki n và k thu t th c hi n nguyên t hoá m ng pháp nguyên t hoá trong ng n l

. Vì th

nh y kém h n ph

- S h p th n n: y u t

ng pháp

ng h p xu t hi

không xu t hi n. Nó ph thu c vào v ch ph

c ch

m trong vùng ph

nguyên t không ng n l a.

nào. Nói chung trong vùng kh ki n thì y u t này th hi n rõ ràng, còn trong vùng

t ngo i thì nh h

t h p th b c x c a m i v ch ph , c a m i nguyên t .

p th càng m

ng này ít xu t hi n do ph n n trong vùng t ngo i là y

n a s h p th n n còn ph thu c vào thành ph n n n c a m u phân tích.

i v i m t nguyên t các v ch ph

Ví d

nh y khác nhau.

nh Pb trong m u sinh h c b

h p th n

Ngoài ra còn m t s y u t ng pháp phân tích nh

nh h

nh y c a m t

axit c a m u, nguyên t c n tr có trong m u.

nh Pb

ng là nguyên t

nguyên t này có các v ch ph không nh

ph AAS ph i tho mãn?

v n xu t hi n v

l n nên các v ch này

ng h p th

c bi t là trong ng n l

hoá, hay các h t mu i cacbon c a nhiên li c ph i t

c các tia phát x nh y (các v ch phát

a nguyên t c n phân tích. Chùm tia phát x nh, ph i l p l i trong các l cv

mong mu n cho m

hoàn toàn. Các lo i h

i có

ng có th có

là h p th gi . Nó th hi n r t rõ ràng khi ch

u ki n,

nguyên t hoá m u và khi h n h p khí -

trong

c a m u. Tuy

do n

khí, nhi u khi còn có ch a c các h t r n r t nh li ti c a v t ch t m

Có 4 yêu c u: - Ngu n phát tia b c x

ng này

r ng l n.

- S h p th c a các h t r ng d n gi i:

u ch

c bi n thì

- S chen l n c a v ch ph : y u t này xu t hi n khi các nguyên t th ba m u phân tích có n

x nh

n l a thì s

l i là vô cùng l n.

Bài 6: Nêu nh ng yêu c u t i thi u mà ngu n phát tia b c x

i ph i

u ki n làm vi c.

c tr ng k thu t c a h th ng máy

V ch ph nào có kh

ng c

- Ngu n phát tia b c x

quang ph .

p ph

h quang h c, d ng c thu

nh n và phát tín hi

c do ngu

ng pháp phân tích

c áp d ng cho ph nh y cao t c là n

ng v v t lí và v ph

b n v ng theo th i gian và ph i không b các y u t v t lí khác nhi u lo n, ít b nh

nh y ph thu c vào nhi u y u t khác nhau nh :

c nh ng

nh y ph thu c vào nh ng y u t nào?

ng d n gi i:

a nguyên t phân tích. Ph n n c a nó ph i

nh m t nguyên t .

c m t chùm tia phát x thu n khi t ch bao

hoá t cháy

l p v c a ng n l a. Y u t này g i u cao c t cháy t t.

ng c a y u t v

Bài 8:

n pháp lo i tr ?[5]

c ch t o t các lo

c ho t hoá toàn ph n, có b

m t ch c và m n. u có n

ng d n gi i: -

nh t và s nt

m t c a dung d ch m u: y u t này

d n m u vào bu ng aerosol hoá c a m u, t

qu phân tích. T

d n m u t l ngh ch v

ng nhi u nh

+ Thêm vào m u nh ng ch

nk t

m có n

ng làm gi m s nguyên t t do c a nguyên

+ Ch

ng h p th t o ra ph

u ki n nguyên t hoá có nhi

+ Thêm vào m u phân tích m t ch -

th p.

c a các nguyên t ng h p th

c a v ch ph h p th

+ Ch n nhi

lo i tr

nguyên t hoá m u th p phù h p mà t i nhi

phát x

ho c không x

+ Thêm vào m u các ch

m cho s ion hoá.

p th b c x

làm gi

kích ph

i v i nguyên t phân tích.

h n ch s phát x c a nguyên t phân tích.

Bài 9: Các y u t hoá h c có nh h nt

lo i tr y u t

S kích thích ph phát x : y u t này làm gi m n trung hoà có kh

phù h p.

+ Tráng b m t trong c a cuvet graphit b ng m t l p các h p ch t b n nhi t.

nh t c a dung d ch m u.

ng c

ng nh th

d n m u (1cp 1g/m.s) ng d n gi i:

Trong m i quá trình phân tích m t nguyên t , nh t thi t ph m u phân tích và các m

ng chu n ph i có cùng n

nh h

m b o cho axit, lo i axit

Nó xu t hi

và thành ph n hoá h c, v t lí c a các nguyên t khác, nh t là ch t n n c a m

lo i tr

theo các h

i ta dùng các bi n pháp sau:

ng hoá h

t khác nhau trong m i tr

ng h p không xu t hi n. Các nh h

ng và ph c t p.

ng h p c th

ng c a hoá h c có th làm k t qu x y ra

ng sau:

Làm gi m c

c a v ch ph c a nguyên t phân tích, do s t o thành các

+ Pha loãng m u b ng m t dung môi hay m t n n phù h p.

h p ch t b n nhi t, khó hoá h i và khó nguyên t hoá. Ví d , nh h

+ Thêm vào m u m t ch

các ion silicat, sunfat, photphat, florua.

m có n

ym uv im tt -

Hi u

l n. -

nh mà ta mong mu n.

u t này th hi

Nó ph thu c vào b n ch t các nguyên t . Mu n lo i tr

Làm gi m c

c a v ch ph , do s t o thành các h p ch t d hoá h i và

d nguyên t hoá hay do h n ch

không ng n l a.

thích ph phát x c a nguyên t

ng c a

c nh h

ng c a s ion hoá và s kích ng c a m t s h p

ch t, ch y u là mu i halogen c a kim lo i ki m và ki m th hay lantan clorua. + Làm s ch cuvet sau m i l n nguyên t hoá m u.

v ch ph khi nguyên t phân tích t n t i trong n n c a m u

là nh ng h p ch t d hoá h

t n n này có tác d ng nh là m t

ch t mang cho s hoá h i c a nguyên t phân tích và làm

c hoá h i v i

hi u su t cao h n. -

Nhân quang nh n tín hi

ng h p th c nh tr c ti p theo AAS g m m

Bài 11: Các ph

S gi m c

v ch ph khi nguyên t phân tích t n t i trong n n c a m u

là nh ng h p ch t b n nhi t, khó hoá h i. Lúc này các nguyên t n n kìm hãm s hoá h i c a nguyên t phân tích. Các ch t n n này th b n v i nhi t c a các nguyên t nh

ng d n gi i:

ng là nh ng h p ch t

V nguyên t c thì t t c các nguyên t và các ch t có ph h p th nguyên t

t hi m ....

Bài 10: Các thông s c a h

u có th

ng bao g m các y u t nào?

nh nó m t cách tr c ti p theo ph h p th nguyên t c a

nó t dung d ch m h p cho vi

ng d n gi i:

nh tr c ti p ch phù nh các kim lo i có v ch ph h p th nguyên t . Vì các kim lo i

u có ph h p th nguyên t c a trong nh Các thông s c a h -

ng bao g m các y u t :

V ch ph : v ch ph

c ch

V ch ph này ph i tho

nh nguyên t mà mình mong mu n.

p kim, n

u ki n:

dài sóng chính xác.

a nguyên t kim lo i c

tr ng thái dung d ch c a các cation theo m t k thu t phù h C trong m t

toàn nguyên t c

nh.

nh vào dung d

nh có trong m u v chuy

c hoàn

n 2: Phân tích nguyên t c n thi t theo ph h p th nguyên t c a nó theo nh các n

r t nh thì ph i ch n v ch ph có

n làm vi c c a HCL dòng n m trong vùng t 60% - 85% so v

i ghi trên HCL. Khi c

nh y cao thì ch n c

c c

i, khi c n

u ki n nh

nh y

c l i.

nên ch

c, không khí và các m u h u c là các m u th c ph m,

n 1: X lí m

+ V ch ph ph i n m trên m t n n không quá t i. + T t nhiên khi c

nh.

u, mu i, oxit, kim lo i, xi

Khi phân tích các lo i m u này thì nguyên t c chung g m 2

v ch ph h p th A ph i ph thu c tuy n tính vào n vùng n

u ki n nh

Ví d : các m u vô c là qu

+ Không b các v ch khác chen l n, gây nhi u hay trùng l p. + Ph i rõ ràng và nét,

n? các giai

n x y ra nh th nào?

nh phù h

c nghiên c u và ch n ra.

n 1 là c c k quan tr ng. Vì n u x lý m u không t t thì có th làm m t nguyên t c n phân tích hay làm nhi m b

lý m

ngu n sai s r t l n cho k t qu phân tích, m c dù ph

pháp phân tích ch n phù h p.

nh thì

ch n c n trên. -

a máy quang ph : nên ch n m t giá tr phù h p nh ng m t nguyên t theo v ch ph v ch ph c

Chi

Bài 12: T

Vùng tuy

d nm

thu t t

ng.

ch th k t qu B chính n

c dùng s m nh t và ph bi n nh t trong phát ra nh ng tia phát x nh y c a

nguyên t kim lo i làm catot r ng. Các v ch phát x nh y c a m t nguyên t

ng m

c ch

c s d ng ph bi n nh t?

ng d n gi i:

t nh t.

thu ng m u: t

ng là ngu

cho v a

hoá m u: Burner head Hight. bai

c ch n, làm sao ch

thu c vào v ch ph

ng là các v ch c ng h

tia b c x c ng h kém.

ng. Vì th

c g i là ngu n phát

ng. Nó là ph phát x c a các nguyên t trong môi tr

ng khí

C ut oc

ng: 2+

[2] ng d n gi i:

ng là m t bóng thu tinh hình tr thu tinh hay th

ng kính 3 - 5cm, có c a s b ng

c ch t o t thanh kim lo i. C hai c

t trong

bóng thu tinh có ch a khí tr (agon hay neon) v i áp su t không l n (0,2 catot r

c n i v i dòng

n 300 - 500V,

nh và ph

phóng c

c, m

nh cao. Dòng dòng

m t bên trong

catot cao h n m t ngoài. Vì v y t i l m c a catot s phát sáng. Catot c t o c a kim lo i, h p kim khó nóng ch y có ch a nguyên t c

c ch

nh. 0,0075+ 4,75.Cx

Bài 13:

2. 2O-

C2 H 2

sóng 422,7nm.

[2] CCa 2

2,145 0, 0075 4, 75

0, 45 g / ml

g/ml C0

C6 Bài 14:

( g/ml) 0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

0,35

0,2450

0,4825

0,7200

0,9575

1,1950

1,4325

1,6700

x+0,0009

ng d n gi i: x+0,0009

A 0, 0009 0, 4342

(Cx

a. Khi A= 0,682 thì Cx=1,5686ppm Khi A= 0,245 thì Cx=0,5622ppm

[2]

b. Khi A= 0,565 thì Cx= 1,2992ppm

ng d n gi i: x

1, 2992.10 .100% 1, 2992.10 4% 1

% KL

A2= K.C2 = K .(

Bài 15:

ta có :

A1= K.Cx

Ta có: x 2+

A1 A2

50.C x 50 0,3

0,325 0,670

10-

50Cx 50 0,3 x=

0,3.50.10 3 ) 207.(50 0,3)

Cx 0,3.50.10 3 207(50 0,3)

4,15. 10-6M

4,15. 10-6 . 207.1000= 0,85905mg/l .

tích? [2] ng d n gi i: 2+

x= 1=

Ax A1

Bài 17:

Cx C1

K.C1

27.Cx 25Cx 2.10

K.Cx (1)

25C x

0, 246 0,312

2.10 27 Cx

0,3420 2

2,1636.10 5 M

1 2=0,3817

m cu= 1,0818.10-6.63,5 = 68,6943.10-6gam ng d n gi i: %Cu

68, 6943.10 6 .100% 0, 6218

0,011% x

Bài 16:

Ta có: A1=K.Cx A2

metyl-n-

A1 A2

C x .25 25 3

Cx .25 25 3

3.10 6 ] 24.(25 3)

Cx 3.1.10 6 24.(25 3)

Cx= 2.10-8M

b % Mg

2.10 .24.100 .100% 9,6.10 7 % 1000.5

Q b

Bài 18:

Ci Ai n

-metyl-4-

2Ci ( Ai n

Ci .

Ci2 ( Ai b

Ci )2

(1)

a bCi ) 0 Ci

(2)

không khí-

i i,

(2) ta có: x ta có:

-metyl-4b = 0,01825, a=-0,00024

x x

g/ml) Pb

19,5

5,25

0,356

0,514

4,00

0,073

0,392

12,1

6,27

0,220

0,612

8,50

0,155

0,101

15,2

2,4

0,277

0,232

???

0,247

0,371

0,00024

= 13,55 g/ml

324,7nm (Cu) % Pb

13,55.25.10 6 .100% 5

0, 00678% x

ta có:

b = 0,098222, a = -0,00253

A = 0,09822Cx

0,00253 x

= 3,8 g/ml

ng d n gi i: %Cu

3,8.25.10 6 .100% 5

0, 0019%

Bài 19: A= a+ bCx (*)

Q= Q a

( Ai a bCi )2min 2.

( Ai

a b.Ci )

[2] 0

ng d n gi i:

ng d n gi i: x

x = K.Cx (1) y

x (*)

= K.Cy (2) ( Ai a bCi )2min

Q Ay

C x 100 Cx

Ax Cx x

100.

Ax Ay

= 116,88 g/ml

Q a

Q b

2Ci (

Bài 20:

( Ai

Ai n

a bCi ) Ai

(1)

a bCi )

(2)

2SO4

và 10ml SnSO4 10%, H2SO4

,) ta có: b = 0,21574 và a = 0,02672 sóng 2537 A A = 0,02672 + 0,21574Cx Khi A = 0,04 thì Cx = 0,0616

Hg (II): 0,0616

g/ml. Khi A = 0,305 thì Cx = 1,2902

g/ml.

Bài 21:

g 0,00

0,002

0,30

0,090

0,60

0,175

1,00

0,268

2,00

0,440

3 3)2

tdx

[2] [2]

ng d n gi i:

= 0,50.

= 0,30.

b. Atd = K(C2

= 6,17.

Atdx = K.(Cx C1)

Bài 24 : Hãy tính t n s v (trong hec) t c ab cx

A1 A2 x

% Fe

cm = 61,7 nm

C1)

C2 C1 Cx C1

c sóng sau

n s c?

a. 0,030 cm b.

= 0,015 M

0, 015.100.56 .100% 1000.5

ng ng v i m i m t trong các b

c. 0,168%

ng d n gi i:

Bài 22: Áp d ng công th c:

ng d n gi i:

= 1.

= KC

hec

= 2,31.

hec

= 4,92.

hec

Bài 25: Hãy tính s sóng (trong

= KC = 0,0611

) trong các tr

ng h

nh vùng

ph c a nó? a. 7,32.

hec

b. 2,31.

hec H

dài sóng (trong cm và nm) t

Bài 23: b cx a. 1,97. b. 4,86.

ng ng v i các t n s sau c a Áp d ng công th c:

nt ?

sóng và s sóng:

hec hec

ng d n gi i: Áp d ng công th c:

= 1,52.

= Vùng

b. m = 15,2 cm = 1,52.

ng d n gi i:

và d a vào s phân b các d ng b c x theo các b

K T LU N: h p thu nguyên t

G n 60 nguyên t hóa h c có th t

l a thì có th

TÀI LI U THAM KH O ch n l

i cao.

nh b

nh y

c bi t n u s d ng k thu t nguyên t hóa không ng n nh y

1. Ph m Lu n, 2. PGS, TS. Nguy

nguyên t n

i h c Qu c gia Hà N i.

i h c Hu , 2011

3. [123doc] - phuong-phap-do-pho-hap-thu-nguyen-tu-aas nh trong nhi

c s d ng r t r ng rãi nh v t các kim lo

nguyên t s

4. https://123doc.org/document/3030412-phuong-phap-phan-tich-pho-hap-thu-nguyen-tu-

c bi t là trong phân tích các

aas.htm

ng m u y h c, sinh h c, nông nghi p, th y m tra các hóa ch ng th

5. https://123doc.org/documents/home/document_download.php?id=3544242&t=1557827248

tinh khi t cao.

&aut=d40c878a831c2f8074f0723192227625

nh y cao trong nhi

giàu nguyên t c

ng h p không ph i làm n ít nguyên li u m u, t n ít

dh/file_goc_781088.pdf

7. https://tailieu.vn/doc/bai-giang-quang-pho-hap-thu-nguyen-tu-aas--1852279.html

th i gian, không ph i dùng nhi u hóa ch t tinh khi t cao khi làm giàu m u. M c c s nhi m b n m u khi x

n ph c t p.

ng tácth c hi n nh nhàng. Các k t qu phân tích l i có th ghi l i trên y hay gi có th

ng th i v i các trang thi t b hi n nay ngu i ta ng th i hay liên ti p nhi u nguyên t trong m t m u. Các k t qu

phân tích l i r t

nh, sai s nh n ph i có h th

nh y cao nên s nhi m b n r v t.

i v i k t qu

6. http://dulieu.tailieuhoctap.vn/books/luan-van-de-tai/luan-van-de-tai-cd-

t ti n và do ng