Issuu

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành chương trình đào tạo ngành Khoa học môi trường, khóa

trường – Trường Đại học Lâm Nghiệp Việt Nam, em đã tiến hành thực hiện đề tài

học 2013 – 2017, được sự nhất trí của Khoa quản lý tài nguyên rừng và môi

tốt nghiệp:

phân tích hàm lượng phenol trong một số nguồn thải”

Trong quá trình thực hiện khóa luận, em đã nhận được sự giúp đỡ tận tình

ẠO

của các thầy cô giáo trong Khoa QLTNR & MT.

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Nhân dịp hoàn thành khóa luận, em xin bày tỏ lòng cảm ơn sâu sắc đến

thầy giáo Ths. Bùi Văn Năng, người đã tạo mọi điều kiện và tận tình hướng dẫn

H Ư

em thực hiện đề tài này.

TR ẦN

Em xin bày tỏ lòng cảm ơn đến các thầy cô giáo trong Khoa QLTNR & MT, đặc biệt là các thầy cô trong Trung tâm Phân tích môi trường và ứng dụng

10 00

trong suốt quá trình thực tập.

công nghệ địa không gian, đã giúp đỡ tận tình và tạo mọi điều kiện thuận lợi Cuối cùng tôi xin cảm ơn gia đình, người thân và toàn thể bạn bè đã động

viên, giúp đỡ tôi trong suốt quá trình học tập và thực hiện khóa luận này.

Mặc dù bản thân đã có rất nhiều cố gắng, song do thời gian và năng lực có

-L

Í-

hạn nên khóa luận không tránh khỏi những thiếu sót nhất định. Em rất mong nhận

ÁN

được sự đóng góp, nhận xét của thầy cô giáo và các bạn bè để bài khóa luận hoàn

thiện hơn.

Hà Nội, ngày 14 thàng 5 năm 2017 Sinh viên Vũ Duy Khánh

IỄ N

ÀN

Em xin chân thành cảm ơn!

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

“Khảo sát một số phương pháp phân tích phenol trong nước và bước đầu

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

TRƯỜNG ĐẠI HỌC LÂM NGHIỆP KHOA QUẢN LÝ TÀI NGUYÊN RỪNG VÀ MÔI TRƯỜNG

Tên khóa luận: “Khảo sát một số phương pháp phân tích phenol và bước đầu

phân tích hàm lượng phenol trong một số nguồn thải”.

2. Giáo viên hướng dẫn: ThS. Bùi Văn Năng

3. Mục tiêu nghiên cứu

ẠO

3.1. Mục tiêu chung

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Làm cơ sở khoa học để đề xuất giải pháp nghiên cứu, phương pháp phân

tích hợp lý và hiệu quả nhằm đảm bảo chất lượng trong quá trình phân tích đánh

H Ư TR ẦN

3.2. Mục tiêu cụ thể

- Khảo sátđánh giáđược hiệu quảcủamột số phương pháp phân tích xác định

10 00

trong một số nguồn thải.

hàm lượng phenol trong nước và bước đầuáp dụngđánh giá hàm lượng phenol - Đề xuất được phương pháp phân tích xác định hàm lượng phenol nhằm

nâng cao hiệu quả trong quá trình phân tích đánh giá chất lượng môi trường.

4. Nội dung nghiên cứu

-L

Í-

Để thực hiện được những mục tiêu đã đề ra khóa luận tiến hành nghiên

ÁN

cứu những nội dung sau:

- Khảo sát một số phương pháp xác định hàm lượng phenol trong môi trường

IỄ N

ÀN

nước

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

1. Sinh viên thực hiện:Vũ Duy Khánh

giá chất lượng môi trường

TÓM TẮT KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

Phương pháp so màu quang điện Phương pháp sắc ký khí. - Đánh giá hàm lượng phenol trong một số nguồn thải. - Đề xuất phương pháp phân tích phenol phù hợp.

5. Những kết quả đạt được

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Sau một khoảng thời gian nghiên cứu và xử lý số liệu khóa luận đã thu được một số kết quả đáp ứng mục tiêu ban đầu của khóa luận đặt ra.

chưng cất khác nhau cho thấy, việc xây dựng đường chuẩn phenol thông qua thiết

Kết quả khảo sát quá trình xây dựng đường chuẩn phenol trên các thiết bị

bị chưng cất tự động UDK 139 cho phương trình có hệ số tương quan bằng

chưng cất thủy tinh tuy thời gian chưng cất lâu nhưng lại đảm bảo độ tin cậy khi

hệ số tương quan là 0,9923 rất cao có thể tin cậy để tiến hành định lượng hàm

ẠO

lượng phenol.

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Để đánh giá đầy đủ phương pháp đề tài đã tiến hành đánh giá độ thu hồi

của phương pháp chưng cất trên 2 thiết bị là thiết bị chưng cất tự động UDK 139

H Ư

và thiết bị chưng cất thủy tinh. Kết quả cho thấy ở các lần tiến hành mẫu lặp đối

TR ẦN

với mẫu nước cất và mẫu nước hồ thì thiết bị chưng cất thủy tinh cho độ thu hồi cao hơn nhiều so với thiết bị chưng cất tự động. Độ thu hồi trung bình trên 2 mẫu

10 00

động chỉ cho khoảng 58,35 %.

nước của thiết bị chưng cất thủy tinh đạt 88,3 % trong khi thiết bị chưng cất tự Đề tài đã xây dựng được đường chuẩn phenol trên thiết bị sắc ký khí với

đầu dò ion hóa ngọn lửa (GC/FID), kết quả xây dựng đường chuẩn cho thấy hệ số

tương quan mẫu bằng 0,9978 rất cao, các peak phenol được thể hiện rõ trên sắc

-L

Í-

ký đồ ứng với từng mức nồng độ.

ÁN

Việc khảo sát sự ảnh hưởng của quá trình tách chiết mẫu đến độ thu hồi

của phương pháp sắc ký khí cũng đã đưa đến kết luận, việc tiến hành quá trình tách chiết có ảnh hưởng lớn đến độ thu hồi của phương pháp, theo đó cần phải

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

0,8382 rất thấp và không đáng tin cậy. Việc xây dựng đường chuẩn bằng thiết bị

IỄ N

ÀN

tiến hành làm sạch mẫu trước khi tiến hành tách phenol ra khỏi mẫu để tiến hành phân tích. Đề tài đã tiến hành khảo sát nồng độ phenol trên 4 loại nước thải, kết quả cho thấy rằng nồng độ phenol trong nước thải dược phẩm có nồng độ rất cao 17,72 (mg/L), nguy cơ gây ô nhiễm lớn nếu không được xử lý. Với các nguồn khác nồng

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

độ phenol có trong nước thải rất thấp. Điều này phù hợp với loại hình sản xuất của từng ngành.

Đề tài đã đề xuất phương pháp phân tích phenol phù hợp nhằm đảm bảo

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Í-

10 00

TR ẦN

H Ư

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

U Y

các kết quả phân tích phản ánh đúng thực trạng môi trường.

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN

MỤC LỤC

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT

DANH MỤC CÁC BẢNG

ĐẶT VẤN ĐỀ ................................................................................................... 1

CHƯƠNG 1TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU ....................................................... 3

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

1.1. Tổng quan về Phenol ................................................................................... 3

1.1.1. Giới thiệu chung về phenol....................................................................... 3

1.1.2. Nguồn gốc phát sinh ................................................................................. 4

H Ư

1.1.3. Tính chất vật lý của một số hợp chất phenols ........................................... 4

TR ẦN

1.1.4. Tính chất hóa học ..................................................................................... 5 1.1.5. Độc tính của phenol và các hợp chất của phenol....................................... 6

1.1.6. Sự tồn tại và chuyển hóa của các hợp chất của phenol trong môi trường .. 7

10 00

1.1.7. Ứng dụng của phenol ............................................................................... 8 1.2. Một số nghiên cứu về phenol trên thế giới và tại Việt Nam ........................ 9

1.2.1. Trên thế giới ............................................................................................. 9

1.2.2. Tại Việt Nam.......................................................................................... 10

-L

Í-

1.3. Các phương pháp xác định phenol ............................................................ 11

ÁN

1.3.1. Phương pháp so màu quang điện ............................................................ 11

1.3.2. Phương pháp sắc ký khí.......................................................................... 12 CHƯƠNG 2MỤC TIÊU - ĐỐI TƯỢNG - NỘI DUNG - PHƯƠNG PHÁP

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

DANH MỤC CÁC HÌNH

IỄ N

ÀN

NGHIÊN CỨU................................................................................................. 17

2.1. Mục tiêu nghiên cứu ................................................................................. 17 2.1.1. Mục tiêu chung ....................................................................................... 17

2.1.2. Mục tiêu cụ thể ....................................................................................... 17 2.2. Đối tượng nghiên cứu ............................................................................... 17 2.3. Nội dung nghiên cứu ................................................................................ 17

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

2.4. Phương pháp nghiên cứu .......................................................................... 17 2.4.1. Phương pháp kế thừa tài liệu .................................................................. 17

CHƯƠNG 3THỰC NGHIỆM .......................................................................... 21

2.4.3. Phương pháp so sánh và xử lý số liệu ..................................................... 19

2.4.2. Phương pháp bố trí nghiệm .................................................................... 18

nước ................................................................................................................. 21

3.1.1. Khảo sát phương pháp so màu quang điện.............................................. 21

ẠO

3.1.2. Khảo sát phương pháp sắc ký khí ........................................................... 27

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

3.2. Đánh giá nồng độ phenol trong một số nguồn thải.................................... 32

CHƯƠNG 4KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU ........................................................... 34

H Ư

4.1. Kết quả khảo sát phương pháp phân tích phenol bằng phương pháp so màu

TR ẦN

quang điện ........................................................................................................ 34 4.1.1. Kết quả xây dựng đường chuẩn .............................................................. 34

4.1.2. Kết quả đánh giá độ thu hồi của các phương pháp chưng cất hàm lượng

10 00

Phenol .............................................................................................................. 38 4.2. Kết quả khảo sát phương pháp phân tích phenol bằng phương pháp sắc ký

khí đầu dò ion hóa ngọn lửa FID (GC/FID) ...................................................... 47

4.2.1. Kết quả xây dựng đường chuẩn phenol trên máy sắc ký khí (GC/FID) ... 47

-L

Í-

4.2.2. Đánh giá sự ảnh hưởng của thành phần nền mẫu và dung môi chiết đến độ

ÁN

thu hồi của phương pháp sắc ký khí (GC/FID) ................................................. 51

4.3. Đánh giá nồng độ phenol trong một số nguồn thải.................................... 53 4.4. Đề xuất giải pháp phân tích phenol phù hợp ............................................. 54

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

3.1. Khảo sát một số phương pháp phân tích xác định phenol trong môi trường

IỄ N

ÀN

CHƯƠNG 5KẾT LUẬN - TỒN TẠI - KIẾN NGHỊ ........................................ 55

5.1. Kết luận .................................................................................................... 55

5.2. Tồn tại ...................................................................................................... 55 5.3. Kiến nghị.................................................................................................. 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT

Tên viết tắt

TCVN

EPA

Environmental Protection Agency

ĐC

Đường chuẩn

KTC

Mẫu thêm chuẩn

FID

Flame-ionization derector

TCD

Thermal conductivity derector

GTGH

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

.Q TP

H Ư

TR ẦN

Giá trị giới hạn

10 00 A Ó H Í-L ÁN

ẠO

Mẫu không thêm chuẩn

IỄ N

ÀN

Tiêu chuẩn Việt Nam

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Tên đầy đủ

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

DANH MỤC CÁC BẢNG

Bảng 4.1. Giá trị độ hấp thụ quang đo được của các mẫu không qua chưng cất

Bảng 3.1. Chương trình nhiệt độ máy sắc ký khí (GC/FID).............................. 29

ứng với các nồng độ ......................................................................................... 34

bị tự động UDK 139 ứng với các nồng độ ........................................................ 35

Bảng 4.3. Giá trị độ hấp thụ quang đo được của các mẫu qua chưng cất bằng bộ

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

chưng cất thủy tinh ứng với các nồng độ .......................................................... 37

Bảng 4.4. Độ thu hồi của phương pháp chưng cất sử dụng thiết bị tự động UDK

139 đối với mẫu nước cất ................................................................................. 39

H Ư

Bảng 4.5. Độ lệch chuẩn tương đối thu được tiến hành trên thiết bị chưng cất

TR ẦN

bán tự động đối với mẫu nước cất .................................................................... 40 Bảng 4.6. Độ thu hồi của phương pháp chưng cất được tiến hành trên thiết ..... 41

bị chưng cất thủy tinh đối với mẫu nước cất ..................................................... 41

10 00

Bảng 4.7. Độ lệch chuẩn tương đối thu được tiến hành trên thiết bị chưng cất thủy tinh đối với mẫu nước cất ......................................................................... 42

Bảng 4.8. Độ thu hồi của phương pháp chưng cất sử dụng thiết bị bán tự động

UDK 139 đối với mẫu nước hồ ........................................................................ 42

-L

Í-

Bảng 4.9. Độ lệch chuẩn tương đối thu được tiến hành trên thiết bị chưng cất

ÁN

bán tự động đối với mẫu nước hồ ..................................................................... 43

Bảng 4.10. Độ thu hồi của phương pháp chưng cất được tiến hành trên thiết bị chưng cất thủy tinh đối với mẫu nước hồ ......................................................... 44

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

Bảng 4.2.Giá trị độ hấp thụ quang đo được của các mẫu qua chưng cất bằng thiết

IỄ N

ÀN

Bảng 4.11. Độ lệch chuẩn tương đối thu được tiến hành trên thiết bị chưng cất thủy tinh đối với mẫu nước hồ.......................................................................... 45

Bảng 4.12. Kết quả đánh giá tổng hợp đối với phương pháp chưng cất bán tự động trên thiết bị UDK 139 và bộ chưng cất thủy tinh ..................................... 46 Bảng 4.13. Kết quả đo diện tích peak với mỗi mức nồng độ tương ứng của dãy dung dịch chuẩn ............................................................................................... 50

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Bảng 4.14. Độ thu hồi của phương pháp sắc ký khí sử dụng dung môi chiết n – Hecxan ............................................................................................................. 51

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Í-

10 00

TR ẦN

H Ư

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

U Y

Bảng 4.16. Giá trị nồng độ phenol phân tích được trong một số nguồn thải ..... 53

Diclometan ....................................................................................................... 52

Bảng 4.15. Độ thu hồi của phương pháp sắc ký khí sử dụng dung môi chiết

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1. Công thức cấu tạo của phenol. ...................................................... 3

Hình 1.3. Sơ đồ máy sắc ký khí GC ........................................................... 13

Hình 1.2. Mô phỏng quá trình gây độc của phenol trong nước biển ........... 10

U Y

Hình 1.4. Mô hình mô phỏng derector ion hóa ngọn lửa FID ..................... 14

Hình 3.2. Sơ đồ bố trí thí nghiệm bộ chưng cất thủy tinh ........................... 23

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

Hình 3.3. Quá trình tách chiết phenol ......................................................... 24

Hình 3.4. Sơ đồ bố trí thí nghiệm đánh giá độ thu hồi của phương pháp chưng

H Ư

cất............................................................................................................... 25

TR ẦN

Hình 3.5. Máy sắc ký khí ........................................................................... 29 Hình 3.6. Máy chưng cất quay chân không ................................................ 31

Hình 4.1. Biểu đồ đường chuẩn Phenol không qua chưng cất..................... 35

10 00

Hình 4.2. Biểu đồ đường chuẩn Phenol qua chưng cất bằng thiết bị chưng cất

tự động UDK 139 ....................................................................................... 36

Hình 4.3. Đường chuẩn Phenol qua chưng cất bằng bộ chưng cất thủy tinh.37

Í-

Hình 4.4. Sắc ký đồ của phenol trong n- Hecxan có nồng độ 10 ppm.

ÁN

-L

(GC/FID) ................................................................................................... 48

Hình 4.5. Sắc ký đồ của phenol trong n- Hecxan có nồng độ 100 ppm.

Hình 4.6. Biểu đồ đường chuẩn phenol xây dựng trên thiết bị sắc ký khí đầu dò ion hóa ngọn lửa (GC/FID) ................................................................... 50 Hình 4.7. Biểu đồ hiệu suất thu hồi phenol đối với từng dung môi chiết .... 53

IỄ N

ÀN

(GC/FID) ................................................................................................... 49

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

Hình 3.1. Thiết bị chưng cất đạm bán tự động UDK 139 của hãng Velp .... 22

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

ĐẶT VẤN ĐỀ Ở nước ta hiện nay các ngành công nghiệp đang phát triển mạnh đã làm

môi trường nước do các nhà máy sản xuất các sản phẩm chế biến từ hạt điều,

người và toàn bộ hệ sinh thái. Phenol và các hợp chất của phenol tồn tại trong

nguồn nước bị ô nhiễm nghiêm trọng, ảnh hưởng vô cùng lớn đến sức khỏe con

trừ sâu là nguồn phát chính phenol vào trong môi trường.

Các nhà sản xuất luôn mong muốn kết tinh trong mỗi sản phẩm của mình

ẠO

không chỉ có công nghệ sản xuất hiện đại, quy trình quản lý tiên tiến mà còn

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

phải có phần trách nhiệm với môi trường. Tuy nhiên để đạt được điều này đòi

hỏi phải có sự đầu tư quy trình sản xuất hiện đại, ít gây ô nhiễm môi trường, ít

H Ư

phát sinh các chất độc hại hoặc có phương pháp xử lý chất thải hiệu quả, chi phí hợp lý để đảm bảo giá thành sản phẩm có khả năng cạnh tranh trên thị trường.

TR ẦN

Trong tình hình kinh tế hiện nay, đây là vấn đề hết sức khó khăn đối với mỗi doanh nghiệp, đặc biệt là các doanh nghiệp mà trong quy trình sản xuất thường

10 00

xuyên phải thải ra các chất hữu cơ độc hại, khó phân hủy như phenol, các dẫn xuất phenol hay các hợp chất hữu cơ khác. Thực tiễn đã chứng minh khi năm

2016 thảm họa sinh thái biển Việt Nam diễn ra tại 4 tỉnh miền Trung mà một

trong số nguyên nhân chính gây ra là phenol có trong nước thải phát sinh trong

Í-

quá trình luyện cốc của Công ty Hưng Nghiệp gang thép Formosa Hà Tĩnh.

-L

Cho đến nay cũng đã có rất nhiều công trình nghiên cứu về khả năng xử

ÁN

lý chất ô nhiễm của các phụ phẩm, phế phẩm nông nghiệp như xơ dừa, lục bình,

vỏ lạc, bã cà phê, mùn cưa, chitin. Tuy nhiên việc nghiên cứu và đánh giá

ÀN

phương pháp phân tích thì còn rất hạn chế, thực tế hiện nay cho thấy rằng sự

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

nhựa, luyện kim, gang thép, giấy hoặc do sự phân hủy của các hợp chất thuốc

IỄ N

thừa nhận các kết quả phân tích theo một quy trình cho trước mà không có sự kiểm soát trong phương pháp phân tích, các dụng cụ và thiết bị phân tích chưa

được kiểm nghiệm chặt chẽ về mức độ phù hợp với chất phân tích khiến cho các kết quả phân tích chưa thực sự đánh giá đúng hiện trạng môi trường.

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Từ sự cấp thiết của những vấn đề nêu trên, đề tài “Khảo sát một số phương pháp phân tích phenol và bước đầu phân tích hàm lượng phenol

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Í-

10 00

TR ẦN

H Ư

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

U Y

trong một số nguồn thải” được lựa chọn và tiến hành thực hiện.

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU

1.1. Tổng quan về Phenol

1.1.1. Giới thiệu chung về phenol [4],[6],[11],[10],[12]

Phenol là những hợp chất hữu cơ trong phân tử có nhóm OH liên kết trực

U Y

tiếp với nguyên tử C vòng benzen.Để lâu ngoài không khí, phenol bị oxi

trong nước lạnh, tan trong một số hợp chất hữu cơ. Phenol và các dẫn chất như

ẠO

cresyl (acid cresylic) là những chất rất thông dụng trong công nghiệp (hoá hữu

TR ẦN

H Ư

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

cơ, chất dẻo, hoá dược) và dễ tẩy uế, sát khuẩn (dung dịch 1%).

Hình 1.1. Công thức cấu tạo của phenol.

10 00

Phenol và các dẫn xuất của phenol là hợp chất hữu cơ có tính rất độc, gây bỏng nặng khi rơi vào da.Phenol và các dẫn xuất của phenol là các chất độc

hại gây nguy hiểm cho sức khoẻ con người và mọi sinh vật sống.Trên góc độ

môi trường phenol và các dẫn xuất của phenol được xếp vào loại chất gây ô

Í-

nhiễm. Đây là nhóm tương đối bền, có khả năng tích luỹ trong cơ thể sinh vật và

-L

có khả năng gây nhiễm độc cấp tính, mãn tính cho con người.Khi xâm nhập vào

ÁN

cơ thể các phenol nói chung và Clophenol nói riêng gây ra nhiều tổn thương cho

các cơ quan và hệ thống khác nhau nhưng chủ yếu là tác động lên hệ thần kinh,

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

hóa một phần nên có màu hồng và bị chảy rữa do hấp thụ hơi nước.Phenol ít tan

IỄ N

ÀN

hệ thống tim mạch và máu.Liều nguy hiểm: từ 2 - 5gam. Liều gây chết: trên 10gam. Tác dụng ăn mòn tại chỗ và ức chế chuyển hoá. Phenol có nhiều dẫn xuất phụ thuộc vào nhóm gắn lên vòng nhân thơm.

Theo tổ chức bảo vệ môi trường của Mỹ - (EPA) hiện có 11 hợp chất phenol gây ô nhiễm môi trường chủ yếu hiện nay là: 4-Cloro-3-Methylphenol, 2Clorophenol,

2,4-Dimethylphenol,

2,4-Dinitrophenol,

2-Methyl-4,6-

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Dinitrophenol,

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

2-Nitrophenol,

4-Nitrophenol,

Pentaclorophenol,

2,4,6-

Triclorophenol và phenol.

1.1.2. Nguồn gốc phát sinh, [11],[13]

1.1.2.1. Nguồn gốc tự nhiên

Trong tự nhiên phenol và các clophenol được phát hiện trong chất thải

Một số được phát hiện trong môi trường có nguồn gốc từ các nhựa cây, nhựa

than đá. Trong nhựa cây các sản phẩm phenol được tìm thấy thông qua quá trình

ẠO

phân hủy các hợp chất thiên nhiên có cấu trúc khác nhau bằng con đường vi sinh

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

vật. Trong than, hàm lượng phenol được tìm thấy trong than antraxit lên đến

0,001 %. Ở một số loài sinh vật như nấm penicilium phát hiện thấy 2,4 –

H Ư

diclophenol. Hàm lượng lớn clophenol được phát hiện trong môi trường có

1.1.2.2. Nguồn gốc nhân tạo

TR ẦN

nguồn gốc xuất phát từ tự nhiên.

Phenol được phát hiện vào năm 1834 từ đó mà phenol và các dẫn xuất

10 00

của phenol như clophenol bắt đầu được áp dụng rộng rãi vào trong quá trình sản xuất của các ngành, lĩnh vực khác nhau.

Ngành công nghệp nặng: công nghiệp gang thép, công nghiệp mạ, luyện

kim. Phenol là sản phẩm thứ cấp từ các quá trình luyện cốc sinh ra.

-L

Í-

Ngành công nghiệp dược phẩm: Phenol là thành phần dùng để điều chế

ÁN

Aspirin (hay axit acetylsalicilic hay axit 2- acetoxi benzoic) làm giảm đau và

chữa huyết phổi… việc sử dụng để sản xuất đã tăng quá trình sản xuất phenol cung cấp cho các ngành công nghiệp dược phẩm.

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

động vật, là chất nội sinh trong ruột từ sự trao đổi chất của các axit amin thơm.

IỄ N

ÀN

1.1.3. Tính chất vật lý của một số hợp chất phenols Phenol, tên khác là Carbolic Acid, Benzenol, Phenylic Acid,

Hydroxybenzene, Phenic acid, là tinh thể không màu, có mùi đặc trưng, ít tan trong nước lạnh, tan vô hạn ở 66°C, tan tốt trong dung môi hữu cơ. Ngoài những đặc điểm trên Phenol còn mang một số tính chất vật lý khác như: - Khối lượng phân tử: 94,11 g/mol. 4

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

- Màu: không màu đến màu hồng nhạt. - Điểm sôi: 182ᵒC.

- Điểm nóng chảy: 42ᵒC.

- Nhiệt độ tới hạn: 694,2ᵒC.

- Trọng lượng riêng: 1,057.

- Ngưỡng mùi: 0,048 ppm.

Khi để lâu ngoài không khí, phenol chảy rữa do hấp thụ hơi nước và bị

1.1.4. Tính chất hóa học [13]

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

oxi hóa một phần nên tạo thành chất lỏng có màu hồng.

• Tính axit yếu

H Ư

Phenol có hiệu ứng cộng hưởng xảy ra trong phân tử, nhóm phenyl hút e

TR ẦN

mạnh làm liên kết O-H phân cực tạo nên tính axit yếu của phenol. Tuy nhiên, tính axit của phenol rất yếu pKa=9,75 nên không làm đổi màu quỳ tím.

Phenol tác dụng với bazơ mạnh tạo muối phenolat (VD: natri phenolat):

10 00

C6H5OH + NaOH ---> C6H5ONa + H2O Phenol có tính axit yếu hơn axit cacbonic (CO2) nên muối phenolat phản

trong công nghiệp:

ứng với axit cacbonic tạo lại phenol. Phản ứng này được dùng để tái tạo phenol

-L

Í-

C6H5ONa + CO2 + H2O ---> C6H5OH + NaHCO3

ÁN

• Tính chất như ancol:

Phenol có thể tác dụng được với Na như ancol nhưng khác ở chỗ là tạo

muối phenolat không bị thủy phân:

ÀN

2C6H5OH + 2Na --> 2C6H5ONa + H2 C6H5ONa + H2O --không phản ứng--

Đ IỄ N D

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

- Tỉ trọng bay hơi: 3,24.

Do hệ liên hợp của nhóm OH với vòng thơm làm mật độ điện tích âm của O nhóm -OH giảm hơn so với O nhóm -OH của ancol thông thường và hiệu ứng không gian cản trở của vòng thơm nên phenol khó tấn công vào phân tử axit 5

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

tạo este. Vì vậy phenol chỉ tạo được este khi tác dụng với clorua axit hoặc anhiđrit axit:

C6H5OH + CH3COCl ---> CH3COOC6H5 + HCl

C6H5OH + (CH3CO)2O ---> CH3COOC6H5 + CH3COOH

• Phản ứng thế H ở vòng Benzen (Tính chất của nhân thơm)

Phenol phản ứng với HNO3 tạo kết tủa vàng (axit picric).

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

1.1.5. Độc tính của phenol và các hợp chất của phenol, [12],[22],[23]

những biểu hiện nhiễm độc cấp tính như sau:

Độc cấp tính: Người sau khi nhiễm phenol ở liều lượng cao thường có

TR ẦN

thần kinh).Làm biến chất Protein.

H Ư

Gây tổn thương hệ thần kinh ngoại vi (phá hủy bao myelin của sợi trục Sự ngộ độc toàn thân có thể xảy ra khi tiếp xúc trực tiếp với lượng nồng

độ lớn phenol thông qua 3 con đường tiếp xúc. Thông thường, sự kích thích hệ

10 00

thần kinh trung ương xảy ra nhanh sau đó hệ thần kinh này suy giảm nhanh chóng. Hệ quả của sự tổn thương hệ thần kinh này là tử vong. Tuy nhiên nếu sự

ngộ độc xảy ra ở các cơ quan khác, triệu chứng có thể bị trì hoãn đến 18 giờ.

Một số triệu chứng:

-L

Í-

Đối với tim mạch: việc sảy ra ngộ độc phenol có thể làm tăng huyết áp,

tim.

ÁN

sau đó huyết áp thấp dần và bị sốc. Ngoài ra cóng có triệu chứng rối loạn nhịp Ở hệ thần kinh: sự ngộ độc phenol dẫn đến các triệu chứng như buồn nôn, ói

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

tạo kết tủa trắng.

U Y

Phenol phản ứng với dung dịch brom tạo kết tủa trắng, nếu Br2 dư cũng

IỄ N

ÀN

mửa, nhức đầu, hòa mắt, chóng mặt và ù tai. Sau đó có thể rơi vào trạng thái mất kiểm soát, hôn mê dẫn đến sự suy giảm hô hấp và tử vong Đường hô hấp: tiếp xúc ở nồng độ cao sẽ gây sưng cổ họng, viêm và loét

khí quản. Ngoài ra, phenol nặng hơn không khí nên khi đi vào phổi sẽ hóa lỏng và không bay ra.

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Đường tiêu hóa: ngoài triệu chứng buồn nôn, ói mửa như đề cập ở trên, sự tiếp xúc với phenol qua đường tiêu hóa có thể dẫn đến viêm loét cổ họng, dạ dày

huyết, ức chế tủy xương và thiếu máu có thể được quan sát rõ ràng khi tiếp xúc

Đối với hệ tuần hoàn máu: hầu hết là các thay đổi huyết học (như tán

và thực quản.

Ngoài ra phenol còn gây bỏng mắt, viêm mắt.

Với các mô biểu bì (da): sự ngộ độc phenol có thể gây ra các triệu chứng

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

cơn đau trong thời gian ngắn, có thể dẫn đến tử vong.

ẠO

chết tế bào da (hoại tử). Tuy nhiên do đặc tính gây tê nên rất khó cảm nhận được

Độc mãn tính: việc tiếp xúc với phenol trong thời gian dài tại khu vực

TR ẦN

thương một số cơ quan trong cơ thể như:

H Ư

làm việc hoặc sinh sống trong khu vực có nồng độ phenol cao có thể gây tổn Thận: viêm thận, sưng ở ống thận và các tế bào, thoái hóa ở cầu thận.

Da: thay đổi sắc tố da (hoại tử) có thể xảy ra như đã nêu ở trên.

10 00

Máu: tăng nguy cơ các bệnh động mạch vành và thiếu máu cung cấp cho tim ở những người tiếp xúc với phenol trong thời gian dài chủ yếu là những

người lao động.Phenol không được phân loại như một tác nhân có thể gây ung

Í-

thư nhưng lại được biết đến như một chất hoạt hóa cho các khối u phát triển.

-L

1.1.6. Sự tồn tại và chuyển hóa của các hợp chất của phenol trong môi trường

ÁN

Phenol đi vào trong môi trường đất, nước và không khí là kết quả của

các quá trình tự nhiên và các hoạt động của con người. Trong môi trường đất: Phenol được tìm thấy chủ yếu nhờ quá trình sa

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

với phenol.

IỄ N

ÀN

lắng bao gồm sa lắng khô và sa lắng ướt. Trong đất thì cả 2 loại vi sinh vật đất hiếu khí và kỵ khí đều có khả năng sử dụng phenol như một chất nền tăng trưởng, tuy nhiên khả năng phân hủy phenol nhanh thường thấy ở các loài sinh vật hiếu khí. Sự tồn tại của phenol trong môi trường đất thường từ 2 đến 5 ngày. Trong môi trường nước: Phenol đi vào môi trường nước qua hoạt động xả thải trực tiếp của các nguồn công nghiệp, sa lắng từ không khí, ngấm từ đất 7

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

vào nguồn nước ngầm. Phenol trong nước có thể tồn tại trong nước 1 tuần, hoặc nhiều hơn. Mặt khác phenol liên kết theo kết tủa sắt (III) hình thành trầm tích

Tĩnh đã gây ra thảm họa nghiêm trọng về hệ sinh thái biển Việt Nam nguyên

như sự kiện tháng 6 năm 2016. Công ty gang thép Hưng Nghiệp Formosa Hà

lắng đọng. Phenol trong môi trường nước có khả năng gây độc cao, có thể thấy

Phenol. Các chất này đã đi theo đường nước thải và gây nên hiện tượng cá chết

hàng loạt tại 4 tỉnh Miền Trung.

ẠO

Phenol trong không khí: Phenol đi vào môi trường không khí qua khí

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

thải của các ngành công nghiệp sản xuất, sử dụng và xử lý sản phẩm có chứa

phenol và sự phân hủy của thực vật. Phenol tồn tại trong không khí trong vòng

H Ư

1,5 đến 2 ngày nókhông di chuyển xa trong bầu khí quyển do bị loại bỏ khỏi bầu đọng ướt và khô.

1.1.7. Ứng dụng của phenol [13]

TR ẦN

khí quyển bằng phản ứng oxy hóa với hydroxyl và gốc nitrat, quang phân, lắng

10 00

Phenol và các dẫn xuất của nó được ứng dụng rộng rãi trong sự phát triển của loài người. Được tìm ra vào năm 1834 phenol đã được đưa vào sử dụng

trong các nghành:

• Công nghiệp chất dẻo: phenol là nguyên liệu để điều chế nhựa phenol

-L

Í-

formaldehyde.

ÁN

• Công nghiệp tơ hóa học: Từ phenol tổng hợp ra tơ polyamide.

• Nông dược: Từ phenol điều chế được chất diệt cỏ dại và kích thích tố

IỄ N

ÀN

thực vật 2,4 - D (là muối natri của axit 2,4 điclophenoxiaxetic).

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

nhân là do trong quá trình luyện cốc đã sinh ra các chất độc như Xyanua và

• Phenol cũng là nguyên liệu để điều chế một số phẩm nhuộm, thuốc

nổ (axit picric). • Do có tính diệt khuẩn nên phenol được dùng để trực tiếp làm chất sát trùng, tẩy uế, được sử dụng bởi Sir Joseph Lister (1827-1912). Hoặc để điều chế các chất diệt nấm mốc (ortho - và para - nitrophenol…) 8

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

• Phenol cũng là thành phần hoạt chất trong một số thuốc giảm đau đường uống như Chloraseptic, Axit salicilic (axit 2- hidroxi benzoic) được dùng

bị trên thị trường tại London vào thế kỷ 19 sử dụng để chống dịch bệnh cúm và

Carmex. Nó cũng là thành phần chính của quả cầu khói Carbolic Ball, một thiết

làm thuốc giảm đau, hạ nhiệt và chống viêm, đường xông hơi (phun) như

Vì rẻ tiền, dễ điều chế, gây ra cái chết nhanh chóng và êm dịu chỉ với 10

gram, phenol được sử dụng như một phương tiện giết người của Đức quốc xã

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

trong thế chiến thứ hai vào năm 1939 vào những ngày cuối cùng của cuộc chiến.

Thời kỳ đó, Zyklon-B, một phát minh bởi Gerhard Lenz, được sử dụng trong các

phòng hơi ngạt để tiêu diệt các nhóm lớn của người dân, phát xít Đức còn dùng

H Ư

phenol tiêm cho từng nạn nhân để sát hại nhóm ít người như một biện pháp tiết

TR ẦN

kiệm kinh tế. Việc tiêm Phenol được áp dụng lên hàng ngàn người dân trong các trại tập trung, đặc biệt là ở Auschwitz-Birkena.

1.2.Một số nghiên cứu về phenol trên thế giới và tại Việt Nam

10 00

1.2.1. Trên thế giới

Trên thế giới đã có nhiều nghiên cứu về phenol cũng như nghiên cứu xử

lý nguồn thải nhiễm phenol đã đạt được như sử dụng công nghệ màng lọc sinh

học trong xử lý ô nhiễm phenol trong nước (theo Lin J., Reddy M., Moorthu V.,

-L

Í-

Qoma B.E, Đại học KwaZulu – Natal).

ÁN

Theo nghiên cứu và cuộc điều tra về sự có mặt và ảnh hưởng của phenol

ảnh hưởng đến sức khỏe người dân dọc con sông Dzierzejzna (miền trung Balan), kết quả điều tra cho thấy nồng độ các hợp chất phenol trong nước từ

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

các bệnh khác.

IỄ N

ÀN

0,01 đến 2 µg/L [18]. Năm 2004 một cuộc điều tra khác được tiến hành tại Nga (Czukczi, địa phương Uelan) gần vùng Bắc Cực [19]. Đã tiết lộ nồng độ trung bình của Pentachlorophenol (PCP) trong huyết tương của người là 0,64 µg/L. Một vài nghiên cứu khác trên thế giới như: Theo nghiên cứu đánh giá sự hiện diện của ankylphenol trong mẫu cá thu thập từ sông kalamazoo (Michigan, 9

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

USA) cho thấy nồng độ ankylphenol trên thể là 3,4 µg/Kg [20]. Một nghiên cứu

biể Baltic chỉ ra sự tích tụ các nonylphenol trong các khác được thực hiện tại biển

mô của nhuyễn thể - Dreissena Plymorpha và Mytilus edulius lên đến 112

µg/Kg thể trọng [21].

1.2.2. Tại Việt Nam

ng Phenol trong nước dưới đất thay đổi từ ừ 0,1 đế đến 1,9 µg/l, (tr23,24). Hàm lượng

t số 177 mẫu phân tích có 5 mẫu ẫu (chi (chiếm 2,8%) trung bình 0,6 µ g/l. Trong tổng

ẠO

c 5 mẫu có hàm lượng ng Phenol vượt quá vượt GTGH. Kết quảả phân tích của

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ột ssố vùng trọng GTGH cho phép thuộc “đề án Điều tra nguồn nước dưới đất ở một

ẫ ở xã Dliê Yang – Ea H’leo (0,3 – 1,9 µ g/l), một mẫu điểm tỉnh Đăk Lăk”: 3 mẫu

H Ư

ở xã Cư Pơng – Krông Buk (1,124 µ g/l), một mẫu ở xã Ea H’Đỉng – CưM’gar

TR ẦN

l ợng của chúng chỉ vượt chút ít so với GTGH cho (1,9 µ g/l). Tuy nhiên, hàm lư phép (1 µg/l).

ật năm 2016 liên quan đến sự cố môi trường bi biển Việt Nam Sự kiện nổi bật

10 00

nhi m thu hút ggần 100 nhà do công ty Hưng Nghiệp gang thép Formosa gây ra ô nhiễm ới. Kế Kết quả điều tra cho thấy trong nướcc thải ccủa nhà máy khoa học trên thế giới.

ợng lớn độc tố cyanua và phenol, các chất ấ này kết hợp Formosa có chứa hàm lượ

ph như với phức sắt ở dạng keo (Mixel) [15]. Quá trình gây cá chết được mô phỏng

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Í-

hình sau:

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

ệ trạng môi trường lưu vựcc sông Srepok nnăm 2013 Theo báo cáo hiện

a phenol trong nước biển Hình 1.2. Mô phỏng quá trình gây độc của 10

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

(Nguồn: Internet) Theo ước tính nếu lượng nước thải của nhà máy Formosa không được xử

hệ sinh thái biển của 4 tỉnh miền trung, khiến hơn 350 ha tôm nuôi và 1613 lồng

Hậu quả của nó đã ảnh hưởng đến hơn 100000 người có thu nhập thấp, phá hủy

lý thì mỗi ngày sẽ có khoảng 1 tấn phenol được đổ ra biển. [16]

[15].

1.3.Các phương pháp xác định phenol

ẠO

Phenol trong môi trường tồn tại ở nhiều các dẫn xuất khác nhau, tuy

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

nhiên với khả năng bay hơi ở nhiệt độ khoảng 60ᵒC do đó mà việc xác định nồng

độ phenol trong môi trường đất, nước và môi trường không khí cũng gặp nhiều

H Ư

khó khăn do quá trình phân hủy phenol trong môi trường. Do đó việc áp dụng

TR ẦN

cácphương pháp vào trong quá trình phân tích xác định hàm lượng phenol để chỉ ra ưu và nhược điểm của từng phương pháp để lựa chọn được phương pháp

thích hợp nhất để xác định hàm lượng phenol trong môi trường.

10 00

1.3.1. Phương pháp so màu quang điện [2],[7] Nguyên tắc của phương pháp: Tách các chất phenol khỏi tạp chất và chất

bảo quản mẫu bằng chưng cất. Vì tốc độ bay hơi của các hợp chất phenol chậm

nên thể tích phần cất phải bằng thể tính mẫu đem chưng cất.Cho các hợp chất

-L

Í-

phenol chưng cất được phản ứng với 4-aminoantipyrin ở pH 10,0 ± 0,2 khi có mặt

ÁN

kali hexexyanoferat (III) để tạo phẩm màu antityrin.Chiết phẩm màu này bằng

clorofom, rồi đo độ hấp thụ ở 450 nm. Chỉ số phenol được biểu thị bằng miligam

IỄ N

ÀN

phenol trong lít.

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

nuôi cá bị chết. Hải sản tồn kho, không tiêu thụ được với số lượng rất rất lớn.

Phạm vi áp dụng của phương pháp: phương pháp này cho phép xác định

chỉ số phenol khoảng từ 0,002 mg/l đến khoảng 0,10 mg/l. Lĩnh vực áp dụng: Phương pháp này được áp dụng dùng để xác định

hàm lượng phenol tổng số ở trong nước mặt, nước uống và nước thải công nghiệp. - Ưu, nhược điểm của phương pháp: 11

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

• Ưu điểm:

- Giới hạn phát hiện thấp (0,002 mg/l) điều này đáp ứng được các mẫu có

hàm lượng phenol thấp.

- Độ chính xác cao.

- Sử dụngđể phân tích phenol tổng số

- Mẫu phân tích có thể bị nhiễu dẫn đến kết quả không chính xác, điều này

phụ thuộc vào quá trình chiết và chưng cất mẫu.

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

- Thời gian phân tích lâu.

- Cần sử dụng các thiết bị hiện đại.

- Chất dùng chiết là dung môi dễ bay hơi và độc.

1.3.2.1. Cơ sở lý thuyết, [5]

TR ẦN

1.3.2. Phương pháp sắc ký khí

H Ư

- Cần chất phản ứng tạo phức màu chọn lọc với chất cần phân tích.

Sắc ký khí là phương pháp phân tách trong đó pha động là khí trơ (còn

10 00

gọi là khí mang) và pha tĩnh là chất rắn (hoặc một lớp phim mỏng được phủ lên thành chất mang rắn) được phủ lên bề mặt trong của cột sắc khí. Phương pháp

sắc ký khí dùng để phân tích các chất có khả năng bay hơi.

Dung dịch mẫu thử sau khi tiêm vào máy sẽ hóa hơi. Đám hơi này được

-L

Í-

thổi vào dòng khí mang và chuyển tới lò cột. Sự tương tác hấp phụ giữa các

ÁN

thành phần hóa học trong dòng khí (cả khí mang lẫn đám hơi mẫu thử) với pha

tĩnh sẽ quyết định sự phân tách các hợp chất khác nhau trong hỗn hợp. Những chất có sự tương tác khác nhau sẽ có thời gian lưu trong cột khác nhau, đây là

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

• Nhược điểm:

IỄ N

ÀN

một trong các yếu tố giúp nhận danh chất phân tích (kết hợp so sánh thời gian lưu với đường chuẩn của cùng chất phân tích). Sau khi ra khỏi cột, chất phân

tích sẽ được đưa tới đầu dò.Tại đây bộ phận xử lý tín hiệu sẽ ghi nhận nồng độ chất phân tích dười dạng các tín hiệu (tùy vào từng loại đầu dò mà phương pháp ghi nhận tín hiệu sẽ khác nhau). 12

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

H Ư

Hình 1.3. Sơ đồ máy sắc ký khí GC hơ pha động là Nguồn khí (bình chứa dung môi pha động): nơi chứa hơi

TR ẦN

khí trơ, không tương ng tác với chất phân tích trong mẫu. Thiết bị đầu vào: Bộ phận bơm mẫu (auto sampler) sẽ đưa mẫu chứa

10 00

hơi. tại đây dung dịch mẫu sẽ được hóa hơ hơi và chuyển phenol vào thiết bị hóa hơ vào dòng khí mang pha động (khí trơ) để đưa đến cột.

ây các chất phân tích khác nhau có trong mẫu được phân Lò cột: Tại đây

tách dựa trên sự khác biệt về sự tương tác đối với pha tĩnh (dạng lỏng được phủ

Í-

lên bề mặt chất mang rắn).

-L

Đầu dò: Xác định và đo lường nồng độ phenol dựa trên tín hiệu của nó.

ÁN

phương pháp loại tín hiệu của phenol tùy thuộc vào loại derector sử dụng và ph

phân tích. Một trong số derector chính sử dụng trong phân tích phenol là:

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

U Y

1.3.2.2. Sơ đồ khối và nguyên tắc hoạt động của sắc ký khí

IỄ N

ÀN

Derector ion hóa ngọn lửa FID (Flame-ionization derector), [8].

- Nguyên tắc hoạt động: Dựa trên sự biến đổi độ dẫn điện của ngọn lửa được tạo bởi hộn hợp khí H2

tr ờng (buồng và O2 trong không khí (nguồn ion hóa) và được đặt trong một điện trư điện cực).

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Khí mang sau khi rời khỏi cột đi qua nguồn ion hóa vào buồng điện cực. Ở đó chúng bị bắn phá bởi các chùm hạt electron tạo thành các hạt tích điện (ion

điện trở R sẽ được khuếch đại rồi đưa đến máy ghi lại sự thay đổi đó (sắc ký

điện giữa 2 bản điện cực. Dòng điện này đi qua điện trở đo R. Sự rơi thế E0 qua

dương và ion âm, electron). Sự tạo thành các hạt tích điện như vậy tạo nên dòng

Đường nền được sinh ra do dòng khí mang với thành phần và tốc độ ổn

định. để giảm thiểu dòng này người ta sử dụng một dòng điện bổ chính.

ẠO

Khi khí mang mang theo các phân tử chất cần phân tích, các phân tử này bị ion

10 00

TR ẦN

H Ư

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ăng lên. Các tín hiệu được ghi lại dưới dạng các peak. hóa và dòng điện cực tăng

-L

- Đặc điểm:

Í-

Hình 1.4. Mô hình mô phỏng derector ion hóa ngọn lửa FID

ÁN

Không bị ánh hưởng bởi vận tốc khí mang.

Thời gian chỉ tín hiệu nhở hơn 0,1 giây và có độ nhạy gấp 1000 derector

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

đồ).

IỄ N

ÀN

TCD.

Giới hạn phát hiện dưới 10-12 g/s.

ng có những điểm bất lợi là phải dùng thêm hệ thống khí đốt, Tuy nhiên cũng ngoài khí mang không được dùng các khí như SO2, CO2, H2O, NOx.

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Bên cạnh đó ngoài ra cấu tử mẫu bị phân hủy trong ngọn lửa nên không thể dùng trong trường hợp muốn cho cấu tử qua tiếp một thiết bị phân tích khác

như máy hồng ngoại.

Khoảng động học từ 106 đến 107

- Ứng dụng:

ẠO

Độ nhạy của derector FID (Flame-ionization derector) cao rất nhiều so với

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

derector TCD (Thermal conductivity derector) khoảng 1000. Derector này chỉ

thích hợp nhất với các hợp chất hữu cơ chứa cacbon.

H Ư

Một số hợp chất không thể phát hiện bằng derector này như: axit formic,

TR ẦN

fomandehit, NOx NH3, các hợp chất của halogen, CS2, H2O, H2S, CO, CO2. Trong phân tích phân tích sắc ký khí khí đối với phenol. Với bản chất của

phenol như đã nêu người ta thường sử dụngthêm cả khối phổ MS

10 00

- Ưu, nhược điểm của sắc ký khí: * Ưu điểm:

- Hiệu quả tách hay độ phân giải cao.

-L

môi trường.

Í-

- Tiến hành nhanh, ít qua các bước do đó hạn chế được sự nhiễm bẩn từ

ÁN

- Giới hạn phát hiện rất thấp.

- Độ chính xác cao.

IỄ N

ÀN

- Xác định được nhiều chất trong cùng một lần phân tích, có thể tách

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

Độ ổn định cao ít bị ảnh hưởng bởi nhiệt độ và tốc độ dòng.

Phân hủy chất đòi hỏi 3 khí: khí mang, hydro và oxi

U Y

Nhiệt độ làm việc khoảng 400ᵒC

riêng từng dẫn xuất của phenol.

* Nhược điểm: - Kỹ thuật sắc ký khí khó đòi hỏi máy móc hiên đại, người phân tích có

trình độ và sự am hiểu cao, mẫu phải được loại bỏ tốiđa các chất gây nhiễu. 1.3.2.3. Ứng dụng của phương pháp sắc ký khí trong phân tích các hợp chất nhóm VOCs 15

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Thực tế hiện nay việcáp dụng kỹ thuật sắc ký khí vào trong quá trình phân tích các chất hữu cơ và các dẫn xuất của chúng với độ chính xác và độ tin

các chất hữu cơ thuộc nhóm VOCS các chất dễ bay hơi như: Formandehit,sơn

cậy caođã đượcáp dụng rất phổ biến và rộng rãi, đặc biệt trong việc phân tích

Polyurethane (PU), sơn Nitro Cellulose (NC), isoprene… Một trong những chất

Tùy thuộc vào cấu tạo, thành phần của chất cần phân tích mà người ta sử

dụng các loại đầu dò khác nhau sao cho phù hợpvới chất cần phân tích đó, thông

ẠO

thường đối với phenol thì việc sử dụng derector FID sẽ cho độ nhạy cao và độ

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Í-

10 00

TR ẦN

H Ư

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

chính xác cao hơn so với các loại derector khác.

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

dễ bay hơi được áp dụng phương pháp này là phenol.

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

CHƯƠNG 2 MỤC TIÊU - ĐỐI TƯỢNG - NỘI DUNG - PHƯƠNG PHÁP

NGHIÊN CỨU

2.1.Mục tiêu nghiên cứu

2.1.1. Mục tiêu chung

tích hợp lý và hiệu quả nhằm đảm bảo chất lượng trong quá trình phân tích đánh

giá chất lượng môi trường.

ẠO

2.1.2. Mục tiêu cụ thể

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

- Khảo sátđánh giáđược hiệu quả một số phương pháp phân tích xác

định hàm lượng phenol trong nước và bước đầu áp dụng đánh giá hàm lượng

H Ư

phenol trong một số nguồn thải.

TR ẦN

- Đề xuất được phương pháp phân tích xác định hàm lượng phenol trường.

10 00

2.2. Đối tượng nghiên cứu

nhằm nâng cao hiệu quả trong quá trình phân tích đánh giá chất lượng môi

Đối tượng nghiên cứu mà đề tài hướng đến là các phương pháp xác định hàm

lượng phenol trong môi trường nước

2.3.Nội dung nghiên cứu

-L

Í-

- Khảo sát một số phương pháp phân tích xác định hàm lượng phenol

ÁN

trong môi trường nước.

IỄ N

ÀN

Phương pháp so màu quang điện. Phương pháp sắc ký khí.

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

Làm cơ sở khoa học để đề xuất giải pháp nghiên cứu, phương pháp phân

- Đánh giá hàm lượng phenol trong một số nguồn thải. - Đề xuất phương pháp phân tích phenol phù hợp.

2.4.Phương pháp nghiên cứu 2.4.1. Phương pháp kế thừa tài liệu Phương pháp được sử dụng nhằm tìm hiểu các thông tin về nguồn gốc, trạng thái tồn tại, tính chất cũng như độc tính của Phenol và các dẫn suất của 17

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

phenol. Đề tài cũng đã tham khảo được những thông tin từ những đề tài, thông tin mới từ các báo trong và ngoài nước góp phần cho bài báo cáo mang nhiều

ng pháp phân tích đề phù hợp với đối tượng nghiên cứu. Để xây dựng được phương

ng pháp phân tích thông tin khoa học có giá trị và giúp cho việc xây dựng phương

tài đã sử dụng một số tài liệu như:Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6216 : 1996

phương pháp.

2.4.2. Phương pháp bố trí nghiệm

ẠO

Phương pháp thực nghiệm nhằm hoạch định thí nghiệm và tiến hành thí

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

nghiệmtheo một quy trình xác định để thực hiện các nội dung và mục tiêu đưa

ra.

H Ư

ng pháp so màu quang điện a. Phương

ÁN

-L

Í-

10 00

TR ẦN

Quy trình tổng quát của phương pháp như sau:

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

(ISO 6439 : 1990); EPA Method 604, và nhiều tài liệu khác nhằm hoàn thiện

IỄ N

ÀN

Trong đó: - Đối với mẫu nước đề tài tiến hành sử dụng mẫu nước hồ trườngĐại

học Lâm Nghiệp và mẫu nước cất để xem xét đánh giá sựảnh hưởng của thành phần nền mẫu đến kết quả phân tích.

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

- Quá trình chưng cất mẫu sẽđược chưng cất trên 2 thiết bị là thiết bị chưng cất đạm bán tựđộng UDK 139 và bộ chưng cất thủy tinh nhằm xác địnhđộ

tin cậy của thiết bịđối với chất phân tích là phenol.

b. Phương pháp sắc ký khí

-L

- Việc làm sạch mẫu cần được chúýđến việcđiều chỉnh pH của mẫu trước

ÁN

khi tiến hànhđểđảm bảo quá trình rửa bằng n –Hecxan không ảnh hưởng đến

IỄ N

ÀN

hàm lượng phenol có trong mẫu.

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

Í-

Trong đó:

10 00

TR ẦN

H Ư

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

U Y

Quy trình tổng quát của phương pháp được nêu như sau:

- Quá trình chiết mẫuđược tiến hành trên 2 dung môi khác nhau là n –

Hecxan và Diclometan nhằm đánh giá khả năng thu hồi phenol. Việc chưng cất chân không giúp làm giàu phenol trong mẫu, tăng khả năng phát hiện.

ng pháp so sánh và xử lý số liệu 2.4.3. Phương

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Đây là phương pháp quan trọng trong việc đánh giá và đưa ra kết luận, các số liệu thu được trong quá trình thực hiện đề tài sẽ được đưa vào xử lý trên

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Í-

10 00

TR ẦN

H Ư

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

U Y

phần mềm Excel.

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

CHƯƠNG 3 THỰC NGHIỆM

3.1. Khảo sát một số phương pháp phân tích xác định phenol trong môi trường

nước

3.1.1. Khảo sát phương pháp so màu quang điện

a. Dụng cụ, thiết bị sử dụng

ẠO

- Máy so màu quang điện DR 3900 của hãng HACH

3.1.1.1.1. Dụng cụ, thiết bị hóa chất sử dụng

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

- Máy chưng cất đạm bán tựđộng UDK 139 của hãng Velp

- Bộ chưng cất thủy tinh và bếp điện

H Ư

- Máy đo pH

TR ẦN

- Phễu chiết - Pipet lần lượt 1; 2; 5; 10; 25 ml.

10 00

- Ống nghiệm 30 ml

- Bình định mức 50; 100; 500 ml - Phễu và giấy lọc

- Cốc đong 250 ml, bình tam giác 250 ml

b. Hóa chất sử dụng

-L

Í-

- Phenol chuẩn

ÁN

- Dung dịch đệm pH=10 Kali natri tarat. Hòa tan 3,4 g amoni clorua

NH4Cl và 20 g kali natri tarat (NaKC4H4O6) trong 70 ml nước. Thêm 15 ml

IỄ N

ÀN

amoni hidroxit ( 0,9 g/ml) rồi thêm nước đến vạch 100 ml.

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

3.1.1.1. Khảo sát phương pháp xây dựng đường chuẩn phenol

- Dung dịch: 4-aminoantipyrin. Hoàn tan 2,0 g 4-aminoantipyrin

(C11H13N2O) vào nước và định mức đến 100 ml. - Dung dịch kali hexaxyanoferat(III) (80g/l). Hòa tan 8 g kali hexaxynoferat (III) (K3[Fe(CN)6] trong nước và định mức đến vạch 100 ml. - Chlorofom (CHCl3). - Natri sunfat khan Na2SO4, dạng hạt. 21

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

- Dung dịch CuSO4 : Hoà tàn 19 g CuSO4 trong nước và định mức đến 100ml.

- Axit photphoric : 1,70 g/ml. trộn theo tỉ lệ 1:9 với nước cất.

- Dung dịch đệm amoni 0,9 g/ml.

3.1.1.1.2. Bố trí và tiến hành thí nghiệm

- ĐC1: Đường chuẩn phenol không qua chưng cất.

- ĐC2:Đường chuẩn phenol chưng cất bằng thiết bị chưng cất đạm bán

ẠO

tự động UDK 139 của hãng Velp.

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Đề tài sử dụng thiết bị trên nhằmđánh giá mức độ phù hợp của thiết bị

đối với chất phân tích là phenol, theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Thiết bị

H Ư

chưng cất đạm bán tự động UDK 139 của hãng Velp là thiết bịcó công dụng

TR ẦN

chính để chưng cất, phân tích amoni, nito tổng số và có thể phân tích các chất dễ

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Í-

10 00

bay hơi như phenol.

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

Tiến hành xây dựng 3 đường chuẩn phenol bao gồm:

Hình 3.1. Thiết bị chưng cất đạm bán tự động UDK 139 của hãng Velp (Phòng phân tích môi trường - Trung tâm Phân tích môi trường và ứng dụng công nghệ địa không gian Khoa QLTNR & MT) - ĐC3: Đường chuẩn phenol chưng cất bằng bộ chưng cất thủy tinh. Mụcđích của việc xây dựng 3 đường chuẩn trên nhằm xem xét sựảnh

hưởng của quá trình chưng cất xây dựng đường chuẩn đến kết của đường chuẩn 22

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

từđó lựa chọn đường chuẩn phenol phù hợp vào trong quá trình phân tích định lượng hàm lượng phenol trong môi trường.

Hình 3.2. Sơ đồ bố trí thí nghiệm bộ chưng cất thủy tinh

trường - Trung tâm Phân tích môi trường và ứng (Phòng phân tích môi tr

10 00

dụng công nghệ địa không gian Khoa QLTNR & MT) Tiến hành thực nghiệm:

- Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc 18111 mg/l bằng cách cân 1,8111 g

phenol và pha loãng vào BĐM 100 ml.

-L

Í-

- Từ dung dịch chuẩn gốc pha dung dung dịch chuẩn 10 mg/l bằng cách

ÁN

M 100 ml. lấy chính xác 52,21 µL dung dịch chuẩn gốc và cho vào BĐM

- Pha dung dịch phát hiện có nồng độ 1 mg/l bằng cách lấy 50 ml dung

ĐM 500 ml và định mức đến vạch bằng nước cất, 1ml dịch chuẩn cho vào BĐM

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

TR ẦN

H Ư

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

U Y

Hệ thống chưng cất được bố trí như sau:

IỄ N

ÀN

dung dịch này chứa 0,001 mg phenol. - Xây dựng dãy dung dịch chuẩn bằng cách lấy lần lượt các thể tích:

0;5;10;20;30 và 40 ml dung dịch phát hiện cho vào BĐM M 100 ml và định mức đến vạch.

C2 hay ĐC3 Đ mà ta tiến - Tùy vào việc xây dựng đường chuẩn ĐC1, ĐC2 hành như sau: 23

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

• Đối với ĐC1: Tiến hành đưa pH của các mẫu về 10 ± 2 . Chuyển các

mẫu lần lượt vào phễu chiết, thêm 3 ml dung dịch K3Fe(CN)6 và 3 ml dung dịch

• Đối với các ĐC2 và ĐC3. Tiến hành thêm 1 ml dung dịch CuSO4 và

4-aminoantipyrin sau đó lắc đều và để trong 15 phút.

đưa pH về giữa 1 và 2 bằng axit photphoric. Tiến hành chưng cất lấy thể tích

hành giống ĐC1.

- Sau 15 phút phản ứng tạo phức, thêm chính xác 25 ml dung dịch

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

Chloroform vào phễu chiết, lắc đều để chuyển phức của phenol vào dung môi

hữu cơ, chờ phân lớp và tách lấy phần dung môi hữu cơ. Dung môi sau khi chiết

được cho chảy qua Na2SO4 để loại bỏ hoàn toàn nước nhằm tránh gây nhiễu

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Í-

10 00

TR ẦN

H Ư

trong quá trình đo.

Hình 3.3. Quá trình tách chiết phenol

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

bằng với thể tích dung dịch ban đầu. Sau khi chưng cất xong các mẫu được tiến

- Tiến hành khảo sát bước sóng và đo độ hấp thụ quang của các mẫu và

thiết lập đường chuẩn tương ứng. - Xác định phương trình đường chuẩn và hệ số tương quan mẫu. Phương trình đường chuẩn có dạng: = + với R2 tương ứng

Trong đó:

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

- Y là giá trị độ hấp thụ quang đo được. - X là nồng độ phenol xác định được nhờ đường chuẩn.

- A là hệ số góc của phương trình.

- B là hằng số tự do.

ẠO

Độ thu hồi là tỷ lệ giá trị khối lượng chất phân tích xác định được sau quá

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

trình xử lý và phân tích so với khối lượng thực thêm vào. Độ thu hồi giúp phản

TR ẦN

b. Bố trí thí nghiệm và cách xác định

H Ư

thực hoặc là giá trị được chấp nhận là đúng.

ánh mức độ gần nhau giữa giá trị trung bình của kết quả thử nghiệm với giá trị

Để đánh giá độ thu hồi cho phương pháp chưng cất phenol đề tài tiến

ương pháp chưng ch Hình 3.4. Sơ đồ bố trí thí nghiệm đánh giá độ thu hồi của phương

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Í-

10 00

hành bố trí thí nghiệm như sơ đồ sau:

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

a. Định nghĩa độ thu hồi

3.1.1.2.1. Đánh giá độ thu hồi của phương pháp chưng cất

U Y

ng cất 3.1.1.2. Đánh giá độ thu hồi, độ lặp lại của phương pháp chưng

ương quan mẫu. - R2 là hệ số tương

cất

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DáşĄyKĂ¨mQuyNhĆĄn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Ä?áť™ thu háť“i cáť§a phĆ°ĆĄng phĂĄp chĆ°ng cáşĽt Ä‘Ć°áťŁc xĂĄc Ä‘áť‹nh theo cĂ´ng tháťŠc

N Ć H

m1 : kháť‘i lĆ°áťŁng phenol xĂĄc Ä‘áť‹nh Ä‘Ć°áťŁc trong máşŤu tháşt M1 (mg).

áş O

c. Tiáşżn hĂ nh

m0 : kháť‘i lĆ°áťŁng phenol cho thĂŞm vĂ o máşŤu giáşŁ (mg).

m2 : kháť‘i lĆ°áťŁng phenol xĂĄc Ä‘áť‹nh Ä‘Ć°áťŁc trong máşŤu giáşŁ M2 (mg).

Ä?

H ĆŻ

â€˘ MáşŤu nĆ°áť›c cáşĽt cĂł thĂŞm chuáşŠn phenol.

2 loáşĄi nĆ°áť›c váť›i thĂ nh pháş§n náť n khĂĄc nhau bao gáť“m:

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Ä?áťƒ Ä‘ĂĄnh giĂĄ Ä‘áť™ thu háť“i cáť§a phĆ°ĆĄng phĂĄp chĆ°ng cáşĽt Ä‘áť tĂ i tiáşżn hĂ nh trĂŞn

TR áşŚN

â€˘ MáşŤu nĆ°áť›c háť“ trĆ°áť?ng Ä?áşĄi háť?c LĂ˘m Nghiáť‡p.

CĂĄc quy trĂŹnh phĂ˘n tĂch Ä‘áť‘i váť›i 2 loáşĄi nĆ°áť›c lĂ nhĆ° nhau vĂ Ä‘áť u tháťąc hiáť‡n trĂŹnh táťą máşŤu nhĆ° sau:

10 00

- MáşŤu tráşŻng: lĂ máşŤu tháť cĂł cĂšng náť n máşŤu váť›i máşŤu phĂ˘n tĂch nhĆ°ng xĂĄc Ä‘áť‹nh lĂ khĂ´ng cĂł náť“ng Ä‘áť™ phenol.

Ă“

- MáşŤu giáşŁ: Ä‘áťƒ xĂĄc Ä‘áť‹nh Ä‘Ć°áťŁc Ä‘áť™ thu háť“i R % cáť§a 2 phĆ°ĆĄng phĂĄp chĆ°ng

cáşĽt Ä‘áť tĂ i tháťąc hiáť‡n máşŤu giáşŁ nhĆ° sau :

-L

Ă?-

- ChuáşŠn báť‹ 2 máşŤu phĂ˘n tĂch lĂ máşŤu tháşt M1 vĂ máşŤu giáşŁ M2 táťŤ cĂšng máť™t

Ă N

máşŤu nĆ°áť›c, ĂĄp dáťĽng Ä‘áť“ng tháť?i cho cáşŁ 2 báť™ chĆ°ng cáşĽt. Trong Ä‘Ăł, M1 lĂ

Iáť„ N

Ä?

Ă€N

máşŤu Ä‘Ć°áťŁc chĆ°ng cáşĽt vĂ so mĂ u theo quy trĂŹnh Ä‘ĂŁ nĂŞu áť&#x; trĂŞn. MáşŤu M2

Ä‘Ć°áťŁc thĂŞm vĂ o máť™t lĆ°áťŁng Phenol xĂĄc Ä‘áť‹nh, sau Ä‘Ăł tiáşżn hĂ nh chĆ°ng cáşĽt

Diáť…n Ä‘Ă n háť— tráťŁ giĂĄo dáťĽc : Ä?/C 1000B Tráş§n HĆ°ng Ä?áşĄo Tp Quy NhĆĄn NgĆ°áť?i sĂĄng láşp : Nguyáť…n Thanh TuáşĽn - Cháť§ quáşŁn tĂ i nguyĂŞn : Nguyáť…n Thanh TĂş

Trong Ä‘Ăł :

âˆ’ .

% =

U Y

nhĆ° sau :

vĂ phĂ˘n tĂch giáť‘ng háť‡t quy trĂŹnh M1. Sau phĂ˘n tĂch, xĂĄc Ä‘áť‹nh hĂ m lĆ°áťŁng phenol trong máşŤu M1 vĂ M2 táťŤ Ä‘Ăł

Ä?áť tĂ i xĂŠt kháť‘i lĆ°áťŁng phenol thĂŞm chuáşŠn lĂ 10 Âľg HĂşt chĂnh xĂĄc 10 ml dung dáť‹ch phenol chuáşŠn cĂł náť“ng Ä‘áť™ lĂ 1 ppm vĂ thĂŞm vĂ o máşŤu sau Ä‘Ăł Ä‘áť‹nh máťŠc Ä‘áşżn váşĄch 100 ml.

ST&GT báť&#x;i GV. Nguyáť…n Thanh TĂş

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DáşĄyKĂ¨mQuyNhĆĄn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Máť—i loáşĄi máşŤu tiáşżn hĂ nh tháťąc hiáť‡n 3 láş§n Ä‘áťƒ láşĽy giĂĄ tráť‹ trung bĂŹnh vĂ Ä‘ĂĄnh giĂĄ.

3.1.1.2.2. Ä?ĂĄnh giĂĄ Ä‘áť™ láşˇp láşĄi

a. Ä?áť‹nh nghÄŠa

Ä?áť™ láşˇp láşĄi pháşŁn ĂĄnh máťŠc Ä‘áť™ táşp trung cáť§a cĂĄc káşżt quáşŁ thĂ nghiáť‡m tháťąc

trĂŞn cĂĄc náť n máşŤu khĂĄc nhau trong tháť?i gian ngáşŻn [7].

b. CĂĄch xĂĄc Ä‘áť‹nh

áş O

Tiáşżn hĂ nh thĂ nghiáť‡m láşˇp láşĄi 3 láş§n trĂŞn cĂšng máť™t máşŤu tháť, Ä‘áťƒ Ä‘ĂĄnh giĂĄ Ä‘áť

Ä?

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

tĂ i sáť dáťĽng káşżt quáşŁ cáť§a viáť‡c tiáşżn hĂ nh Ä‘ĂĄnh giĂĄ Ä‘áť™ thu háť“i Ä‘áťƒ Ä‘ĂĄnh giĂĄ Ä‘áť™ láşˇp láşĄi.

XĂĄc Ä‘áť‹nh Ä‘áť™ láşˇp láşĄi báşąng Ä‘áť™ láť‡ch tiĂŞu chuáşŠn SD vĂ Ä‘áť™ láť‡ch chuáşŠn tĆ°ĆĄng Ä‘áť‘i

H ĆŻ

(RSD) hay háť‡ sáť‘ biáşżn Ä‘áť™ng (CV).

TR áşŚN

Ä?áť™ láť‡ch tiĂŞu chuáşŠn Ä‘Ć°áťŁc tĂnh theo cĂ´ng tháťŠc sau: âˆ‘ âˆ’ âˆ’

10 00

Trong Ä‘Ăł :

S: Ä‘áť™ láť‡ch tiĂŞu chuáşŠn.

xi: giĂĄ tráť‹ Ä‘o Ä‘Ć°áťŁc cáť§a cĂĄc máşŤu.

Ă?-

Ă“

Ě… : giĂĄ tráť‹ trung bĂŹnh máşŤu.

-L

n: sáť‘ lĆ°áťŁng máşŤu phĂ˘n tĂch.

Ă N

Ä?áť™ láť‡ch chuáşŠn tĆ°ĆĄng Ä‘áť‘i RSD lĂ táť‰ sĂ´ giáťŻa Ä‘áť™ láť‡ch chuáşŠn vĂ giĂĄ tráť‹ trung

bĂŹnh máşŤu. Ä?áť™ láť‡ch chuáşŠn tĆ°ĆĄng Ä‘áť‘i RSD cĂ ng nháť? chĆ°ng táť? Ä‘áť™ chĂnh xĂĄc cáť§a phĂŠp

Ă€N

Ä‘o cĂ ng cao.

Ě…

RSD = Ă—100%

Ä? Iáť„ N D

U Y

hiáť‡n láşˇp láşĄi nhiáť u láş§n áť&#x; cĂšng máť™t Ä‘iáť u kiáť‡n phĂ˘n tĂch vĂ phĆ°ĆĄng phĂĄp phĂ˘n tĂch,

3.1.2. KháşŁo sĂĄt phĆ°ĆĄng phĂĄp sáşŻc kĂ˝ khĂ

3.1.2.1 . DáťĽng cáťĽ, thiáşżt báť‹ hĂła cháşĽt sáť dáťĽng a. DáťĽng cáťĽ thiáşżt báť‹ sáť dáťĽng - MĂĄy sáşŻc kĂ˝ khĂ Ä‘áş§u dĂ˛ FID (GC/FID) 27

ST&GT báť&#x;i GV. Nguyáť…n Thanh TĂş

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

- Máy chưng cất chân không - Máy đo pH

- Bơm 1; 10; 100 µL

- Bình định mức 5; 10; 50 ml

- Phễu chiết 500 ml

- Phễu và giấy lọc

- Ống li tâm, thể tích 1 ml

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

- Găng tay và thiết bị bảo hộ

b. Hóa chất sử dụng

- Phenol chuẩn gốc có nồng độ 1000 ppm pha trong n- Hecxan.

H Ư

- Phenol chuẩn có nồng độ 1000 ppm pha trong nước cất.

- Muối Na2SO4 khan

10 00

- Dung dịch NaOH 2N

- Dung môi Diclometan

TR ẦN

- Dung môi n – Hecxan

- Dung dịch H2SO4 2N

3.1.2.2. Thiết lập đường chuẩn và đánh giá độ thu hồi của phương pháp sắc

ký khí

-L

Í-

3.1.2.2.1. Thiết lập đường chuẩn phenol bằng phương pháp sắc ký khí

ÁN

a. Bản chất

Là việc thiết lập mối quan hệ giữa nồng độ đã biết với diện tích peak

tương ứng của chất phân tích với cùng một điều kiện chương chình nhiệt độ, khí

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

- Pipet 1; 5; 10; 25 ml

khác nhau sẽ cho ra diện tích peak khác nhau.

IỄ N

ÀN

mang và dung môi chiết. Trong cùng một điều kiện phân tích mẫu có nồng độ

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Hình 3.5. Máy sắc ký khí

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

(Phòng phân tích môi trường - Trung tâm Phân tích môi trường và ứng dụng

công nghệ địa không gian Khoa QLTNR & MT)

b. Tiến hành

H Ư

Tiến hành thiết lập chương trình nhiệt độ cho máy sắc ký khí như sau:

(ᵒC)

Rate

(min)

(ᵒC/min)

1.0

15.0

150

0,5

2.0

180

3.0

0.0

10 00

Time

Temp

TR ẦN

Bảng 3.1. Chương trình nhiệt độ máy sắc ký khí (GC/FID)

Í-

Xác định thời gian lưu của phenol thông qua việc sử dụng mẫu chuẩn.

-L

Pha dung dịch phenol chuẩn gốc có nồng độ 1000 ppm bằng cách lấy

ÁN

chính xác 9,3 (µL) phenol có tỷ khối bằng 1.078 (g/ml) đến bình định mức 10

IỄ N

ÀN

ml và định mức đến vạch bằng n- Hecxan.

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Từ dung dịch chuẩn gốc xây dựng dãy dung dịch có nồng độ lần lượt là

1; 10; 50; 100 ppm Tiến hành sử dụng bơm tiêm mẫu lấy chính xác 1 µL lần lượt từ dãy dung dịch chuẩn (đã pha ở trên) và bơm vào buồng bơm mẫu. Sau khi thu được sắc ký đồ tiến hành đo diện tích peak và thiết lập đường chuẩn. 29

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

3.1.2.2.2. Đánh giá sự ảnh hưởng của thành phần nền mẫu và dung môi chiết đến độ thu hồi của phương pháp sắc ký khí (GC/FID)

mẫu chưa được làm sạch

ẠO

Với mẫu chưa được làm sạch ta tiến hành như sau:

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Thực hiện mẫu thêm chuẩn (TC) và mẫu không thêm chuẩn (KTC).

- Với mẫu thêm chuẩn tiến hành lấy 200 ml nước mẫu và chuyển vào

H Ư

phễu chiết Soxhlet sau đó thêm vào 0.5 ml dung dịch phenol chuẩn có nồng độ

TR ẦN

1000 ppm pha trong nước.

- Sau đó lắc đều và thêm 40 ml n- Hecxan chia làm 2 lần để chiết, sau

khi phân lớp, tách lấy phần dung môi bên trên và gộp lại chuyển vào bình cầu

10 00

- Dung môi sau chiết được gộp lại và mang đi làm giàu bằng cách cho bay hơi ở 50ᵒC trong máy chưng cất chân không đến 1,5 ml.

- Sau làm giàu đến 1 ml dung môi sẽ được chuyển vào ống nghiệm nhỏ

có chứa khoảng 0,5g Na2SO4 để loại bỏ hoàn toàn nước.

-L

Í-

- Sử dụng xylanh microlit để lấy chính xác 1 µL mẫu và chuyển mẫu vào

ÁN

máy sắc ký khí để đo.

IỄ N

ÀN

Thực hiện lặp lại 2 lần để đánh giá độ lặp lại.

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

Đánh giá độ thu hồi của phương pháp sử dụng n- Hecxan đối với

U Y

a. Với dung môi chiết n – Hecxan

quy trình tương tự nhau tuy nhiên sử dụng dung môi chiết là khác nhau.

ĐH Lâm nghiệp để phân tích. Việc đánh giá sự ảnh hưởng được tiến hành theo

Để đánh giá độ thu hồi của phương pháp đề tài sử dụng mẫu nước hồ trường

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

(Phòng phân tích môi trường - Trung tâm Phân tích môi trường và ứng dụng Đánh giá độ thu hồi của phương pháp sử dụng n- Hecxan đối với

H Ư

công nghệ địa không gian Khoa QLTNR & MT)

TR ẦN

mẫu đã được làm sạch

Việc làm sạch mẫu mục đích là làm giảm sự gây nhiễu và ảnh hưởng của các tạp chất đến quá trình chiết làm giàu mẫu, cũng như quá trình phân tích định

10 00

lượng

- Với mẫu được làm sạch tiến hành lấy 200 ml mẫu và chuyển vào phễu

chiết 500 ml, thêm vào đó 0,2 ml phenol chuẩn có nồng độ là 1000 ppm.

- Sau đó thực hiện đưa pH của dung dịch đến 12 bằng NaOH 2N để

-L

Í-

chuyển phenol về dạng muối Natri phenolat C6H5ONa - Tiếp đến chuyển vào phễu 40 ml dung môi n- Hecxan và chia làm 2

ÁN

lần để rửa loại bỏ nhiễu do tạp chất trong mẫu gây ra, phần dung dịch chứa muối - Khi mẫu đã được sạch hơn tiến hành đưa pH của dung dịch về bằng

giữa 1 và 2 bằng dung dịch axit H2SO4 2N để chuyển phenol từ dạng muối về

ban đầu có thể chuyển vào trong dung môi n- Hecxan. - Thêm 20 ml dung môi chiết n- Hecxan vào phễu và lắc.Sau đó cho chảy

IỄ N

ÀN

của phenol được sạch hơn, chiết loại bỏ phần dung môi n-Hecxan.

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

ẠO

Hình 3.6. Máy chưng cất quay chân không

U Y

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

qua phễu lọc có chứa Na2SO4 để loại bỏ nước. Phần dung môi đem đi làm giàu đến 1 mL. 31

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

- Tiến hành dùng bơm tiêm mẫu lấy chính xác 1 µL mẫu và chuyển vào máy để tiến hành đo mẫu.

tương tự như đối với dung môi chiết n – Hecxan. Tuy nhiên:

Các mẫu thêm chuẩn (TC) và không thêm chuẩn (KTC) được tiến hành

b. Với dung môi chiết Diclometan (CH2Cl2)

- Thể tích mẫu mang đi chiết là 1000 ml.

- Thể tích dịch thêm chuẩn là 10 µL.

ẠO

Với dung môi Diclometan sau khi lọc qua Na2SO4 và làm giàu bằng

Diclometan để phenol chuyển về trong n – Hexan.

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

chưng cất chân không, thêm 200 µL n – Hecxan vào và chưng cất đuổi hết

H Ư

3.2.Đánh giá nồng độ phenol trong một số nguồn thải trên các loại nước thải như sau:

10 00

- Nước thải y tế

- Nước thải dệt nhuộm

TR ẦN

Để đánh giá nồng độ phenol trong một số nguồn thải đề tài tiến hành

- Nước thải sản xuất gang thép

- Nước thải khu công nghiệp sản xuất tập trung

a. Quá trình lấy mẫu được tiến hành như sau:

-L

Í-

Dựa vào đặc tính cũng như tính chất của phenol và các dẫn xuất của

ÁN

phenol mẫu khi lấy ngoài thực địa cần được để trong bình thủy tinh nhằm tránh

sai số về hàm lượng phenol, quá trình lấy mẫu đảm bảo yêu cầu ISO 5667-1,

IỄ N

ÀN

TCVN 5992:1995 (ISO 5667-2) và TCVN 5993:1995 (ISO 5667-3).

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

- Thay dung môi chiết n – Hecxan bằng Diclometan.

Các hợp chất phenol trong nước dễ bị oxi hóa hóa học và sinh hóa, do đó

mẫu khi lấy về mà chưa phân tích ngay cần phải tiến hảnh bảo quản mẫu sơ bộ

như sau. Axit hóa mẫu bằng axit photphoric đến pH bằng 4. Thêm 1 g đồng (II) sunfat CuSO4 vào 1 lít mẫu. Bảo quản mẫu ở 5ᵒC đến 10ᵒC. b. Chuẩn bị mẫu và tiến hành phân tích 32

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Sử dụng mẫu với thể tích mẫu mang đi chưng cất là 100 ml. Thêm 1 ml CuSO4 nếu mẫu chưa được bảo quản.

Quá trình phân tích và định lượng được tiến hành như mẫu xây dựng

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Í-

10 00

TR ẦN

H Ư

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

U Y

đường chuẩn phenol bằng phương pháp so màu.

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

CHƯƠNG 4 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU

4.1.Kết quả khảo sát phương pháp phân tích phenol bằng phương pháp so

màu quang điện

4.1.1. Kết quả xây dựng đường chuẩn

độ hấp thụ quang Abs của một dãy dung dịch chuẩn đã biết trước nồng độ, kết

quả của việc tiến hành xây dựng 3 đường chuẩn theo các phương pháp khác

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

nhau mà đề tài đưa ra được thể hiện như sau:

• Đường chuẩn phenol không qua chưng cất (ĐC1)

Đối với đường chuẩn phenol được xây dựng không qua quá trình chưng

TR ẦN

trướcđược thể hiện như bảng sau:

H Ư

cất. Các giá trị đo được về độ hấp thụ quang và nồng độ tương ứng biết Bảng 4.1. Giá trị độ hấp thụ quang đo được của các mẫu không qua chưng Thể tích BĐM (ml) 100

-L

100

Độ hấp thụ quang Abs 0,049

0,2

0,672

0,3

1,492

0,4

2,405

10 00

A H

Í-

100

Nồng độ (mg/l) 0,1

Thể tích dung dịch chuẩn (ml) 10

100

cất ứng với các nồng độ

ÁN

Quá trình khảo sát bước sóng cực đại

IỄ N

ÀN

từ các mẫu ta thu được đồ thị đường chuẩn như sau:

và đo độ hấp thụ quang Abs

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

Quá trình xây dựng đường chuẩn phenol được xây dựng dựa trên việc đo

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

y = 7.888x - 0.8175 R² = 0.9931

2.5

0.5 0 0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

0.45

ẠO

0.15

Nồng độ (mg/L)

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

0.1

= 451 $%. Hệ số tương quan R2 =

H Ư

Bước sóng hấp thụ đo được

Hình 4.1. Biểu đồ đường chuẩn Phenol không qua chưng cất.

TR ẦN

0,9931 cho thấy mối tương quan giữa các giá trị là chặt.Hệ số góc của phương trình bằng 7,888 động UDK 139, (ĐC2)

Đường chuẩn phenol thông qua chưng cất bằng thiết bị chưng cất tự

10 00

•

Đối với đường chuẩn chưng cất nhờ thiết bị chưng cất tự động UDK 139

ta tiến hành các bước tương tự như đường chuẩn không chưng cất và thu được

kết quả ở bảng sau:

-L

Í-

Bảng 4.2.Giá trị độ hấp thụ quang đo được của các mẫu qua chưng cất

ÁN

bằng thiết bị tự động UDK 139 ứng với các nồng độ

IỄ N

ÀN

Thể tích BĐM (ml) 100 100 100 100 100 100

Thể tích dung dịch chuẩn (ml) 0 5 10 20 30 40

Nồng độ (mg/L) 0 0,05 0,1 0,2 0,3 0,4

Độ hấp thụ quang Abs 0 0,107 0,316 3,168 3,26 3,4

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

1.5

Độ hấp thụ quang Abs

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Cũng tiến hành tương tự như đường chuẩn Phenol không qua chưng cất,

quá trình khảo sát

và đo độ hấp thụ quang Abs từ các mẫu ta thu được đồ

3 2.5 2

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

1.5

0 0.1

0.2

0.3

TR ẦN

H Ư

0.5

0.4

0.5

Nồng độ (mg/L)

Hình 4.2.Biểu đồ đường chuẩn Phenol qua chưng cất bằng thiết bị chưng cất tự động UDK 139

10 00

Bước sóng hấp thụ cực đại đo được là

= 449 $%. Dựa vào đồ thị

của đường chuẩn phenol qua chưng cất bằng thiết bị tự động ta thấy các giá trị

có độ phân tán lớn với hệ số tương quan mẫu R2 = 0,8382 khá thấp.

Í-

Thời gian chưng cất mẫu tương đối nhanh khoảng 7,5 (phút/mẫu).

-L

Bên cạnh đó giữa các giá trị nồng độ là: 0; 0,5; 0,1 (mg/L) so với các giá

ÁN

trị nồng độ: 0,2; 0,3; 0,4 (mg/L) ta thấy có sự biến động lớn trong giá trị của độ

hấp thụ quang Abs, tăng từ 0,316 đến 3,168. Hệ số góc của phương trình tương

ÀN

quan là 10,228 khá cao do đó cho thấy hàm lượng phenol khi chưng cất bằng

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

y = 10.228x - 0.0815 R² = 0.8382

3.5

Độ hấp thụ quang

thị đường chuẩn như sau:

động về giá trị độ hấp thụ quang ở mỗi mức nồng độ.

IỄ N

thiết bị chưng cất này không được chưng cất hết mà tích lũy gây nên sự biến Do vậy ta thấy rằng không thể sử dụng đường chuẩn phenol qua chưng cất bằng thiết bị chưng cất tự động UDK 139 vào trong quá trình định lượng

hàm lượng phenol được mà ta cần một thiết bị chưng cất hiệu quả đối với phenol hơn. 36

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

• Đường chuẩn phenol thông qua chưng cất bằng bộ chưng cất

thủy tinh (ĐC3)

chuẩn phenol thông qua thiết bị chưng cất bằng bộ thủy tinh, kết quả thu được

Tương tự như 2 đường chuẩn đã nêu ở trên ta tiến hành xây dựng đường

được thể hiện như sau:

TR ẦN

H Ư

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

Thể tích BĐM Thể tích dung Nồng độ Độ hấp thụ (ml) dịch chuẩn (ml) (mg/l) quang Abs 100 0 0 0 100 5 0,05 0,186 100 10 0,1 0,408 100 20 0,2 0,621 100 30 0,3 0,899 100 40 0,4 1,195 Quá trình khảo sát bước sóng cực đại và giá trị độ hấp thụ quang

ÁNĐộ hấp thụ quang Abs -L ÍH Ó A 10 00

đo được ta thu được đồ thị đường chuẩn Phenol như sau: 1.4

y = 2.8878x + 0.0461 R² = 0.9923

1.2

0.8 0.6

0.2

0 0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

IỄ N D

0.35

0.4

0.45

Nồng độ (mg/L)

ÀN

0.4

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

bằng bộ chưng cất thủy tinh ứng với các nồng độ

U Y

Bảng 4.3. Giá trị độ hấp thụ quang đo được của các mẫu qua chưng cất

Hình 4.3. Đường chuẩn Phenol qua chưng cất bằng bộ chưng cất thủy tinh Bước sóng hấp thụ cực đại đo được

= 449 $%. Dựa trên kết quả

của đồ thị ta thấy giữa các giá trị có sự phân tán so với đường xu hướng rất thấp. 37

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

điều này được thể hiện thông qua hệ số tương quan R2 = 0,9923 rất cao và có thể tin tưởng sử dụng được trong quá trình định lượng hàm lượng Phenol.

phenol xây dựng trên 2 thiêt bị ta thấy:

Từ kết quả xây dựng đường chuẩn không qua chưng cất và đường chuẩn

Thời gian chưng cất mẫu tương đối lâu khoảng 40 (phút/mẫu).

U Y

Đường chuẩn Phenol không qua chưng cất ĐC 1 có giá trị về hệ số tương

trường mẫu sẽ tồn tại nhiều các tạp chất gây nhiễu, do đó ta không nên tiến hành

ẠO

sử dụng đường chuẩn này vào trong quá trình phân tích xác định hàm lượng

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

phenol.

Đường chuẩn Phenol qua chưng cất bằng thiết bị chưng cất tự động UDK

H Ư

139. ĐC2, dựa vào kết quả của đường chuẩn chưng cất ta thấy tuy thời gian chưng cất mẫu rất nhanh khoảng 7,5 (phút/mẫu) nhưng hệ số tương quan mẫu

TR ẦN

rất thấp, giữa các giá trị về độ hấp thụ quang có sự phân tán lớn. Có sự thay đổi lớn như vậy là do:

10 00

Cấu tạo thiết bị không phù hợp với việc phân tích các chất hữu cơ. Ống sinh hàn của máy UDK 139. Sử dụng ống bằng chất liệu cao su làm ống dẫn từ

bầu mẫu đến ống sinh hàn và đầu ra sau ống sinh hàn. Do đó mà các chất hữu cơ

có khả năng bị hấp phụ vào trong ống.

Í-

Cách thức ra nhiệt của thiết bị cũng khác các thiết bị khác. Thiết bị

-L

sửdụng bộ hơi dùng hơi nước có nhiệt độ cao để đẩy các chất cần phần tích ra

ÁN

khỏi mẫu tuy nhiên hiệu quả trao đổi nhiệt không được triệt để giữa hơi nước và

mẫu cũng ảnh hưởng đến quá trình bay hơi của các chất cần phân tích phân tích.

ÀN

4.1.2. Kết quả đánh giá độ thu hồi của các phương pháp chưng cất hàm lượng

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

quan mẫu cao tuy nhiên trong phân tích xác định hàm lượng phenol trong môi

IỄ N

Phenol Kết quả đánh giá độ thu hồi R (%) của phương pháp chưng cất được tiến

hành trên 2 loại mẫu có thành phần nền khác nhau là mẫu nước cất và mẫu nước hồ, và được xác định thông qua việc thêm chuẩn. Kết quả được xác định thông qua các thông số như sau: m1 : khối lượng phenol xác định được trong mẫu thật M1 (mg). 38

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

m2 : khối lượng phenol xác định được trong mẫu giả M2 (mg). m0 : khối lượng phenol cho thêm vào mẫu giả (mg)

• Độ thu hồi của phương pháp chưng cất sử dụng thiết bị chưng cất

4.1.2.1. Kết quả đánh giá độ thu hồi đối với mẫu nước cất

bán tự động UDK 139 đối với mẫu nước cất thêm chuẩn

U Y

Do đường chuẩn phenol xây dựng nhờphương pháp chưng cất này có

chưng cất thủy tinh để tiến hành định lượng m1 và m2. Kết quả thu được ở bảng

ẠO

như sau:

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Bảng 4.4. Độ thu hồi của phương pháp chưng cất sử dụng thiết bị tự động

TC1-2

0,1

TO ÀN

Ó H

Í-

-L 3

ÁN

TC3-2

H Ư

0,1

10 0 10

0,239

Độ thu hồi R (%) 66,7

0 6,95

0,1 0,1

0 6,67

0,1

KTC3-1

KTC2-1 TC2-2

TR ẦN

0,1

10 00

KTC1-1

Khối lượng m0 (µg)

Độ Khối hấp Khối lượng lượng m2 thụ (µg) quang m1 (µg) Abs

Kí hiệu Lần thí mẫu nghiệm

Thể tích mẫu (l)

UDK 139 đối với mẫu nước cất

0,247 0

4,61

0,179

69,5

46,1

Ghi chú: KTC: Không thêm chuẩn; TC: Thêm chuẩn.

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

nhiều mặt hạn chế do đó đề tài lựa chọn đường chuẩn phenol xây dựng nhờ bộ

Dựa vào bảng giá trị trên ta thấy. Kết quả thu được là giá trị trung bình của

IỄ N

3 lần tiến hành mẫu giả, giá trị R (%) của các lần lần lượt là:66,7 %; 69,5 %;

46,1 %. Vậy độ thu hồi R(%) trung bình của phương pháp chưng cất sử dụng thiết bị chưng cất tự động UDK 139 có giá trị là: R(%) = 60,8 %.

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Từ đó ta thấy khả năng thu hồi lượng phenol có trong mẫu của phương pháp chưng cất tự động đạt 60,8 %. Có nghĩa là trong 100 mg phenol có trong

hơn 80 % do đó mà phương pháp chưng cất này không đủ tiêu chuẩn để có thể

mẫu thì sẽ có 60,8 mg phenol được thu lại. Độ thu hồi của phương pháp thấp

thực hiện được.

dụng độ lệch chuẩn tương đối RSD (hệ số biến động CV)được xác định thông

qua độ lệch tiêu chuẩn và giá trị trung bình của mẫu. Độ lệch tiêu chuẩn đặc

ẠO

trưng cho độ phân tán của các giá trị thu được của mẫu trong các lần phân tích

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

lặp lại.

H Ư

pháp chưng cất này được thể hiện ở bảng sau:

Kết quả thu được độ lệch chuẩn tương đối RSD thu được ứng với phương

TR ẦN

Bảng 4.5. Độ lệch chuẩn tương đối thu được tiến hành trên thiết bị chưng

Độ lệch tiêu chuẩn (µg)

Độ lệch chuẩn tương đối RSD (%)

6,08

1,28

21,05

10 00

Giá trị trung Giá trị mẫu (µg) bình mẫu (µg)

Mẫu

cất bán tự động đối với mẫu nước cất

Í-

-L

TC2-2

6,67

TC1-2

4,61

IỄ N

ÀN

ÁN

TC3-2

6,95

Ghi chú: TC: Thêm chuẩn.

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

Ngoài ra để đánh giá đầy đủ cho phương pháp chưng cất này đề tài sử

Độ lệch chuẩn tương đối RSD của phương pháp chưng cất này bằng

21,05 % điều đó cho thấy, sai lệch giữa độ lệch tiêu chuẩn và giá trị trung bình

khá cao. Lớn hơn 10 %, do đó phương pháp này có độ tin cậy rất thấp. Từ các kết quả độ lệch chuẩn tương đối và độ thu hồi của phương pháp chưng cất tự động sử dụng thiết bị chưng cất UDK 139 đề tài tiếp tục tiến hành đánh giá phương pháp chưng cất phenol sử dụng bộ thiết bị thủy tinh. 40

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

• Độ thu hồi của phương pháp chưng cất sử dụng bộ chưng cất thủy

tinh đối với mẫu nước cất thêm chuẩn

chưng cất thủy tinh được tiến hành tương tự như thiết bị chưng cất tự động UDK

Quá trình chưng cất phenol nhằm đánh giá độ thu hồi của phương pháp

139. Kết quả thu được, được thể hiện ở bảng sau:

0,1

TC2-2 KTC3-1

0,1

ẠO

0,302 0

9,31

0,315

0 10

0 8,75

0,299

88,6

93,1

87,5

Ghi chú: KTC: Không thêm chuẩn; TC: Thêm chuẩn.

0,1

8,86

0,1

TC3-2

Í-

Qua nồng độ phenol phân tích được trong mẫu nước cất và độ thu hồi

-L

được xác định lần lượt là:88,6 %; 93,1 %; 87,5 %.

ÁN

Từ độ thu hồi và biểu đồ trên ta thấy độ thu hồi trung bình thu được bằng

89,7 % khá cao và lớn hơn 80% do đó mà phương pháp này đủ tiêu chuẩn để có

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

KTC2-1

0,1

TR ẦN

TC1-2

0,1

Độ Khối Độ hấp thu lượng thụ phenol hồi R quang m2 (µg) (%) Abs

KTC1-1

Khối lượng phenol m1(µg)

H Ư

Lần thí nghiệm

Khối lượng phenol m0(µg)

10 00

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Kí hiệu mẫu

Thể tích mẫu (l)

bịchưng cất thủy tinh đối với mẫu nước cất

U Y

Bảng 4.6. Độ thu hồi của phương pháp chưng cất được tiến hành trên thiết

Độ lệch chuẩn tương đối thu được được thể hiện ở bảng sau:

IỄ N

ÀN

thể áp dụng được vào trong phân tích hàm lượng phenol.

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Bảng 4.7.Độ lệch chuẩn tương đối thu được tiến hành trên thiết bị chưng

Độ lệch tiêu chuẩn (µg)

TC1-2 TC2-2 TC3-2

8,86 9,31 8,75

8,97

0,296

Độ lệch chuẩn tương đối RSD (%)

Giá trị trung bình mẫu (µg)

U Y

Mẫu

Giá trị mẫu (µg)

cất thủy tinh đối với mẫu nước cất

ẠO

Ghi chú: TC: Thêm chuẩn. Độ lệch chuẩn tương đối của phương pháp rất thấp bằng 3,3 %. Sự sai

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

khác giữa sai số chuẩn và số trung binh là không nhiều do đó phương pháp có thể tin cậy để tiến hành.

TR ẦN

H Ư

4.1.2.2. Kết quả đánh giá độ thu hồi đối với mẫu nước hồ Song song với việc đánh giá độ thu hồi của phương pháp chưng cất đối với mẫu nước cất, đề tài tiến hành thêm chuẩn tương tự đối với mẫu nước hồ. Kết quả thu được như sau:

• Độ thu hồi của phương pháp chưng cất sử dụng thiết bị chưng cất

10 00

bán tự động UDK 139 đối với mẫu nước hồ thêm chuẩn Tương tự như đối với mẫu nước cất, kết quả độ thu hồi của thiết bị

chưng cất UDK 139 được thể hiện trong bảng sau:

Lần thí nghiệm

ÁN

Kí hiệu mẫu

-L

Í-

Bảng 4.8.Độ thu hồi của phương pháp chưng cất sử dụng thiết bị bán tự động UDK 139 đối với mẫu nước hồ

ÀN

KTC1-1

IỄ N

TC1-2

KTC2-1 TC2-2 KTC3-1 TC3-2

1 2 3

Thể tích mẫu (l)

Khối lượng m0 (µg)

0,1 0,1

Khối lượng m1 (µg) 0

10 0 10

0.1

0 10

0,221 0

6,61

0,1

Độ hấp thụ quang Abs

0 6,05

0,1 0,1

Khối lượng m2 (µg)

0,237 0

4,11

0,165

Độ thu hồi R (%)

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

3,3

60,5 66,1 41,1

Ghi chú: KTC: Không thêm chuẩn; TC: Thêm chuẩn. 42

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Dựa vào bảng số liệu trên ta thấy độ thu hồi thu được lần lượt là:60,5 %; 66,1 %; 41,1 %

với tiêu chuẩn, có sự giảm thiểu đó là do trong mẫu nước hồ với thành phần các chất

So sánh với tiêu chuẩn ta thấy độ thu hồi trung bình đạt 55,9 % rất thấp so

phức tạp, do đó với thời gian chưng cất nhanh và các chất trong mẫu có thể phản ứng

thiểu này.

Độ lệch tiêu chuẩn và độ lệch chuẩn tương đối RSD tính được như sau:

ẠO

Bảng 4.9. Độ lệch chuẩn tương đối thu được tiến hành trên thiết bị chưng

6,05

TC2-2

6,61

5,59

TC3-2

4,11

Độ lệch chuẩn tương đối RSD (%)

1,31

23,4

TC1-2

Độ lệch tiêu chuẩn (µg)

10 00

H Ư

Mẫu

TR ẦN

Giá trị trung bình mẫu (µg)

Giá trị mẫu (µg)

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

cất bán tự động đối với mẫu nước hồ

Ghi chú: TC: Thêm chuẩn.

Í-

Ta thấy rằng độ lệch tiêu chuẩn cũng như độ lệch chuẩn rất lớn so với

-L

giá trị trung bình mẫu. Độ lệch chuẩn tương đối đối với mẫu nước hồ cao đạt

ÁN

23,4 %, lần nữa khẳng định phương pháp chưng cất sử dụng thiết bị chưng cất

UDK 139 không tin cậy để sử dụng chưng cất phenol.

ÀN

• Độ thu hồi của phương pháp chưng cất sử dụng bộ chưng cất thủy

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

với Phenol làm thay đổi nhiệt độ bay hơi của chúng, do đó là lý do dẫn đến sự giảm

Kết quả độ thu hồi của phương pháp chưng cất sử dụng bộ chưng cất thủy tinh được thể hiện trong bảng sau:

IỄ N

tinh đối với mẫu nước hồ thêm chuẩn

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Bảng 4.10. Độ thu hồi của phương pháp chưng cất được tiến hành trên thiết

0,1

ẠO

0,1

8,75 0

0,1

KTC3-1

0,1 3 0,1

9,03

87,5

0,299 0 90,3 0,307 0 82,7

8,27

0,285

TC3-2

H Ư

TC2-2

TR ẦN

KTC2-1

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

0,1

Độ thu hồi R (%)

1 TC1-2

Độ hấp thụ quang Abs

10 00

Ghi chú: KTC: Không thêm chuẩn; TC: Thêm chuẩn.

Theo bảng sô liệu về kết quả phân tích và tính toán ở trên ta thấy rằng,

độ thu hồi ở những lần thêm chuẩn khác nhau lần lượt như sau: 87,5 %; 90,3 %;

Í-

82,7 %.

-L

Độ thu hồi trung bình mà phương pháp chưng cất thủy tinh thu được đối

ÁN

với mẫu nước hồ đạt 86,9 %. Cao hơn tiêu chuẩn 6,9 %, do đó phương pháp có

thể áp dụng được.

ÀN

Độ lệch tiêu chuẩn và độ lệch chuẩn tương đối được xác định và thể hiện

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

KTC1-1

Khối lượng phenol m2 (µg)

U Y

Thể tích mẫu (l)

Khối lượng phenol m1(µg)

Kí hiệu mẫu

Khối lượng phenol m0(µg)

Lần phân tích

bị chưng cất thủy tinh đối với mẫu nước hồ

IỄ N

trong bảng sau:

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Bảng 4.11. Độ lệch chuẩn tương đối thu được tiến hành trên thiết bị chưng

8,69

0,38

4,3

Ghi chú: TC: Thêm chuẩn.

Độ lệch tiêu chuẩn bằng 0,38 (µg) cho thấy sự sai lệch giữa các giá trị

H Ư

với giá trị trung bình là không nhiều. Ta thấy độ lệch chuẩn tương đối khá thấp

TR ẦN

4,3 % do đó phương pháp chưng cất này có thể tin cậy được để áp dụng. 4.1.3. Tổng kết kết quả đánh giá đối với phương pháp chưng cất tự động trên

thiết bị UDK 139 và bộ chưng cất thủy tinh

10 00

Từ các kết quả về việc xây dựng đường chuẩn cũng như đánh giá độ thu hồi, độ lặp lại trên 2 thiết bị chưng cất UDK 139 và bộ chưng cất thủy tinh.Đề

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Í-

tài đưa ra bảng tổng hợp kết quả như sau:

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

8,27

TC3-2

9,03

TC2-2

8,75

U Y

TC1-2

Giá trị trung bình mẫu (µg)

Giá trị mẫu (µg)

Mẫu

Độ lệch Độ lệch tiêu chuẩn tương chuẩn (µg) đối RSD (%)

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

cất thủy tinh đối với mẫu nước hồ

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Bảng 4.12. Kết quả đánh giá tổng hợp đối với phương pháp chưng cất bántự động trên thiết bị UDK 139 và bộ chưng cất thủy tinh

0,8382

Thời gian chưng cất (phút/mẫu)

7,5

N Ơ

Mẫu nước hồ

0,9923

Hệ số tương quan của đường chuẩn

Mẫu nước cất

U Y

Mẫu nước hồ

Mẫu nước cất

Bộ chưng cất thủy tinh

ẠO

Độ thu hồi của phương pháp (%)

55,9

89,7

86,9

60,8

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Chỉ tiêu đánh giá

3,3

4,3

TR ẦN

H Ư

Độ lệch chuẩn 21,05 23,4 tương đối RSD (%) Dựa theo bảng số liệu tổng hợp trên ta thấy:

Phương pháp chưng cất trên thiết bị chưng cất tự động UDK 139 có ưu

10 00

điểm trong việc rút ngắn thời gian chưng cất mẫu rất nhanh, tuy nhiên để đánh giá toàn diện phương pháp ta có thể thấy

Hệ số tương quan của đường chuẩn xây dựng trên thiết bị chưng cất

UDK 139 rất thấp so với đường chuẩn xây dựng nhờ bộ chưng cất thủy tinh.

-L

Í-

Xét các khía cạnh về độ thu hồi và độ lệch chuẩn tương đối RSD có thể

ÁN

thấy phương pháp chưng cất trên thiết bị chưng cất thủy tinh cho độ thu hồi

phenol cao và độ chính xác của phương pháp hoàn toàn vượt trội hơn so với phương pháp chưng cất trên thiết bị chưng cất UDK 139 do đó mà phương pháp

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

Thiết bị chưng cất tự động UDK 139

IỄ N

ÀN

chưng cất trên thiết bị thủy tinh đảm bảo tiêu chuẩn để tiến hành phân tích hàm

lượng phenol. Về phương diện mẫu, ta thấy rằng: Trong cùng một phương pháp chưng

cất thì sự biến động trong độ thu hồi phenol cũng như độ lệch chuẩn tương đối RSD trên 2 loại mẫu có thành phần nền khác nhau là không nhiều. Do đó cho ta thấy sự ảnh hưởng của thành phần mẫu đến hiệu quả thu hồi của phương pháp 46

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

chưng cất là không đáng kể. Điều đó cũng khẳng định lần nữa rằng cấu tạo thiết bị cũng như cách thức ra nhiệt của thiết bị chưng cất có ảnh hưởng lớn hơn.

tinh cũng như thiết bị chưng cất thủy tinh vào trong phân tích xác định hàm

Từ đó đề tài sử dụng đường chuẩn xây dựng trên thiết bị chưng cất thủy

lượng phenol trong môi trường.

1 '-. × 100 %5/7 = 0 86,9

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

'() *+ ,* = '-. ×

tính theo công thức sau:

được, nồng độ phenol thực tế trong mẫu nước có thành phần nền phức tạp được

H Ư

ký khí đầu dò ion hóa ngọn lửa FID (GC/FID)

4.2.Kết quả khảo sát phương pháp phân tích phenol bằng phương pháp sắc

TR ẦN

4.2.1. Kết quả xây dựng đường chuẩn phenol trên máy sắc ký khí (GC/FID) Đường chuẩn phenol xây dựng nhờ phương pháp sắc ký khí được thiết lập dựa trên mối quan hệ giữa nồng độ chất phân tích với diện tích peak tương

10 00

ứng mà máy đo được. Qua khảo sát thời gian lưu và diễn tích peak của mẫuxây dựng đường chuẩn. Xác định được thời gian lưu của phenol qua cột khoảng tử

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Í-

3,91 – 4,81 (phút). kết quả thu được thể hiện thông qua một số sắc ký đồ sau:

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

Qua việc đánh giá độ thu hồi của phương pháp chưng cất đã xác định

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

IỄ N

ÀN

Hình 4.4. Sắc ký đồ của phenol trong n- Hecxan có nồng độ 10 ppm (GC/FID)

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

ÁN

-L Í-

10 00

TR ẦN

H Ư

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

U Y

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

IỄ N

ÀN

Hình 4.5. Sắc ký đồ của phenol trong n- Hecxan có nồng độ 100 ppm (GC/FID)

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

ÁN

-L Í-

10 00

TR ẦN

H Ư

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

U Y

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Qua sắc ký đồ trên ta thấy rằng dung môi n-Hecxan cũng như hầu hết các chất gây nhiễu trong đó đều có thời gian lưu khá ngắn và đều bị đẩy ra hết

Theo sắc ký đồ trên ta có thể thấy thời gian lưu của phenol trung bình

trong khoảng thời gian từ 2 đến 4 phút sau khi bơm mẫu.

khoảng 4,7 phút. Do đó sự ảnh hưởng của dung môi chiết đến tín hiệu của

Kết quả đo của các mẫu xây dựng đường chuẩn được thể hiện trong bảng

ẠO

Bảng 4.13.Kết quả đo diện tích peak với mỗi mức nồng độ tương ứng của Nồng độ (ppm)

Diện tích peak

Thể tích mẫu (µL)

6.0645

17.5285

84.7011

100

153.3227

TR ẦN

H Ư

Kí hiệu mẫu

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

dãy dung dịch chuẩn

10 00

Từ bảng kết quả nồng độ với diện tích peak tương ứng trên ta tiến hành

xây dựng mối quan hệ và thu được biểu đồ sau:

180

y = 1.5061x + 4.7828 R² = 0.9978

Í-

140 120 100

80 60 40 20 0

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Diện tích peak

160

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

phenol là không nhiều.

100

120

Nồng độ (ppm)

Hình 4.6. Biểu đồ đường chuẩn phenol xây dựng trên thiết bị sắc ký khí đầu dò ion hóa ngọn lửa (GC/FID)

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Dựa vào đồ thị trên ta thấy rằng mối quan hệ tuyến tính giữa nồng độ chất phân tích và diện tích peak là rất chặt, hệ số tương quan mẫu R2 = 0,9978

dụng đường chuẩn vào trong quá trình phân tích, định lượng hàm lượng phenol.

rất cao, sự phân tán giữa các giá trị là không nhiều do đó có thể tin tưởng sử

4.2.2. Đánh giá sự ảnh hưởng của thành phần nền mẫu và dung môi chiết

a. Kết quả đánh giá độ thu hồi đối với mẫu sử dụng dung môi chiết n –

Hecxan

ẠO

Đối với dung môi chiết n – Hecxan, ta tiến hành và thu được kết quả được

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

thể hiện trong bảng sau:

Bảng 4.14. Độ thu hồi của phương pháp sắc ký khí sử dụng dung môi chiết

10 00

278.826

200

Khối lượng phenol m2 (µg)

Độ thu hồi R (%)

189.92 92.4

5.12

7.351

KTC

Khối lượng phenol m1 (µg)

330.891

500

6.947

216.48 43.01 1.43

ÁN

-L

Mẫu chưa làm sạch

Mẫu TC Mẫu KTC Mẫu TC Mẫu

Í-

Mẫu được làm sạch

Loại Mẫu

Khối lượng phenol m0 (µg)

TR ẦN

Diện tích peak

H Ư

n – Hecxan

ÀN

Dựa vào bảng số liệu trên ta có thể thấy rằng. Độ thu hồi của phương

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

đến độ thu hồi của phương pháp sắc ký khí (GC/FID)

IỄ N

pháp sắc ký khí phụ thuộc khá lớn vào hiệu quả của quá trình tách chiết. Nếu

như mẫu chưa được làm sạch chỉ chiết đơn thuần như trên, có thể thấy rằng độ thu hồi rất thấp, chỉ khoảng 43,01 %. Trong khi đó nếu ta tiến hành rửa mẫu để loại bỏ các tạp chất thì độ thu hồi mà phương pháp cho có thể đạt là 92,4 % rất

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

cao. từ đó cho thấy, thành phần nền mẫu có ảnh hưởng khá lớn đến độ thu hồi của phương pháp sắc kỹ khí.

Để đánh giá hiệu quả chiết của dung môi đề tài tiến hành với dung môi

b. Kết quả đánh giá độ thu hồi với mẫu sử dụng dung môi chiết Diclometan

Diclometan. Trong phần kết quả này, đề tài chỉ tiến hành đánh giá độ thu hồi của

Kết quả được thể hiện trong bảng sau:

Bảng 4.15. Độ thu hồi của phương pháp sắc ký khí sử dụng dung môi chiết

ẠO

Khối lượng phenol m1 (µg)

Mẫu TC

99,562

24,814

Khối lượng phenol m2 (µg)

H Ư

2,66

Độ thu hồi R (%)

12,58 99,2 0

Mẫu KTC

Khối lượng phenol m0 (µg)

Loại Mẫu

Diện tích peak

TR ẦN

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Diclometan

10 00

Dựa vào bảng số liệu trên cho ta thấy với dung môi chiết sử dụng

Diclometan sẽ cho độ thu hồi cao hơn so với việc sử dụng dung môi n – Hecxan.

Độ thu hồi khi sử dụng Diclometan là 99,2 % rất cao do đó mà ta có thể tin

Í-

tưởng và tiến hành được.

-L

Tổng kết kết quả tiến hành trên 2 dung môi chiết n – Hecxan và

IỄ N

ÀN

ÁN

Diclometan. Ta thu được biểu đồ sau:

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

phương pháp, quá trình được thực hiện tiến hành giống theo mẫu được làm sạch

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Độ thu hồi R (%)

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

Loại mẫu

Hình 4.7. Biểu đồ hiệu suất thu hồi phenol đối với từng dung môi chiết

H Ư

Ta có thể thấy cần tiến hành chiết rửa mẫu trước khi chiết phenol trong mẫu (quá trình rửa mẫu được nêu ở trên). Việc tiến hành sử dụng dung môi chiết

TR ẦN

Diclometan cho độ thu hồi cao hơn so với việc sử dụng dung môi chiết n – Hecxan.

4.3.Đánh giá nồng độ phenol trong một số nguồn thải

10 00

Qua quá trình tiến hành trên các loại mẫu nước thải đề tài đã xác định

được nồng độ phenol trong các nguồn thải, kết quả được cho trong bảng sau:

Í-

Bảng 4.16. Giá trị nồng độ phenol phân tích được trong một số nguồn thải

ÁN

-L

Loại nước thải

Đ IỄ N D

Thể tích mẫu Độ hấp thụ Nồng độ (mg/L) phân tích quang Abs (ml)

100

0,047

0,0003

Nước thải y tế

100

0,102

0,02

Nước thải khu công nghiệp sản xuất bao bì

100

0,026

Nước thải sản xuất dược phẩm

100

0,491

17,72

ÀN

Nước thải dệt nhuộm

Hệ số pha loãng F

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

Mẫu nước hồ không được làm sạch chiết bằng Diclometan Mẫubằng chiếtnbằng - Hecxan n - Mẫu Hecxan

U Y

Tiêu chuẩn

Hiệu suất thu hồi (%)

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Dựa vào bảng kết quả và biểu đồ trên ta có thể thấy rằng nồng độ phenol thực tế cao nhất đo được xuất phát từ nguồn nước thải sản xuất dược phẩm với

triệt để. Các nguồn thải khác đều có nồng độ khá thấp. Mặc dù đã xác định được

nồng độ đạt 17,72 mg/L rất cao có nguy cơ gây ô nhiễm nếu không được xử lý

nồng độ phenol trong một số nguồn thải tuy nhiên đề tài chưa thể đánh giá được

ẠO

4.4.Đề xuất giải pháp phân tích phenol phù hợp

chỉ đánh giá sơ bộ và so sánh giữa các nguồn thải nêu trên.

Kf, các hệ số này khác nhau tùy vào khu vực tiếp nhận do đó ở phạm vi đề tài

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Từ những kết quả đã đạt được trên đề tài tiến hành đề xuất phương pháp

phân tích phenol như sau:

H Ư

Đối với phương pháp phân tích phenol bằng so màu quang điện cần tiến

TR ẦN

hành xây dựng đường chuẩn phenol thông qua việc chưng cất các mẫu trên thiết bị chưng cất bằng bộ chưng cất thủy tinh và đồng thời sử dụng bộ chưng cất

thủy tinh vào trong việc chưng cất phân tích mẫu thật.

10 00

Nồng độ phenol thực tế trong môi trường sẽ được xác định theo công thức sau:

'() *+ ,* = '-. ×

1 '-. × 100 %5/7 = 0 86,9

Í-

Đối với phương pháp sắc ký khí sử dụng đầu dò ion hóa ngon lửa

-L

(GC/FID) cần tiến hành làm sạch mẫu và sử dụng dung môi chiết bằng

ÁN

Dichloromethane theo quy trình đã nêu trên.

Với phương pháp sắc ký khí nồng độ phenol thực tế có trong môi trường '() *+ ,* = '-. ×

1 '-. × 100 %5/7 = 0 99,2

IỄ N

ÀN

sẽ được xác định theo công thức sau:

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

hoàn toàn tất cả các nguồn thải vì để đánh giá ô nhiễm còn cần các hệ số Kq và

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

CHƯƠNG 5 KẾT LUẬN - TỒN TẠI - KIẾN NGHỊ

5.1.Kết luận

Sau quá trình thực hiện, đề tài rút ra một số kết luận sau:

Qua quá trình tiến hành xây dựng đường chuẩn phenol nhận thấy, đường

chuẩn phenol xây dựng thông qua quá trình chưng cất trên thiết bị chưng cất

ẠO

thủy tinh cho độ tin cậy cao. Cùng với việc đánh giá độ thu hồi và độ lệch chuẩn

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

tương đối cho thấy rằng độ thu hồi của phương pháp chưng cất bằng bộ thủy

tinh đạt 86,9 % độ lệch chuẩn tương đối từ 3 % đến 4 %. Do đó phương pháp

H Ư

này đảm bảo độ tin cậy để có thể tiến hành thực hiện và định lượng hàm lượng

TR ẦN

phenol trong môi trường.

Bên cạnh việc thực hiện việc khảo sát phương pháp so màu quang điện

đề tài cũng tiến hành khảo sát phương pháp sắc ký khí với đầu dò ion hóa ngọn

10 00

lửa (GC/FID). Qua đó cho thấy độ thu hồi của phương pháp phụ thuộc khá lớn vào quá trình tách chiết mẫu, theo đó thì độ thu hồi của việc sử dụng dung môi

chiết Dichloromethane đạt 99,2 % qua đó ta cũng có thể tin tưởng để sử dụng

phương pháp vào trong quá trình xác định và định lượng hàm lượng phenol

-L

Í-

trong môi trường.

ÁN

Qua khảo sát một số nguồn thải cho thấy nồng độ phenol trong nguồn

thải là nước thải sản xuất dược phẩm có nồng độ phenol rất cao tới 17,72 mg/L. trong khi một số nguồn thải khác lại có giá trị nồng độ rất thấp.

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

con người và hệ sinh thái nếu không được kiểm soát và xử lý hợp lý.

Phenol là chất độc có độc tính và khả năng ảnh hưởng lớn đến sức khỏe

IỄ N

ÀN

5.2.Tồn tại Trong phạm vi một khóa luận tốt nghiệp, đồng thời do thời gian hạn chế

về mặt thời gian nghiên cứu nên đề tài còn gặp một số tồn tại sau: 1. Đề tài mới chỉ thực hiện việc xây dựng một dãy chuẩn mà chưa tiến hành xây dựng dãy chuẩn lặp nhằm đánh giá đúng quá trình xây dựng đường chuẩn.

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

2. Trong phạm vi việc khảo sát phương pháp đề tài vẫn chưa tiến hành thử nghiệm ở các mức nồng độ phenol thấp hơn nhằm đánh giá giới hạn phát hiện 5.3.Kiến nghị

1. Cần tiếp tục nghiên cứu, khảo sát các phương pháp phân tích hiện đại, có

tối đa mà phương pháp có thể đạt được.

trường.

2. Mở rộng phạm vi nghiên cứu hơn để đánh giá sự ảnh hưởng của các yếu

ẠO

khác đến độ thu hồi của phương pháp phân tích phenol.

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

3. Thử nghiệm các phương pháp xử lý phenol để có thể áp dụng đước vào

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Í-

10 00

TR ẦN

H Ư

thực tiễn.

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

giới hạn phát hiện nhỏ hơn để có thể xác định được lượng vết phenol trong môi

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng việt:

1. Báo cáo hiện trạng môi trường lưu vực sông Srepok năm 2013

(tr23,24), Viện Quy Hoạch Thủy Lợi.

2. Tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN) 6216 : 1996 “Xác định chỉ số phenol

Giáo trình phân tích môi trường, Trường Đại học Thái Nguyên.

3. Nguyễn Tuấn Anh (Chủ Biên), Đỗ Thị Lan, Nguyễn Thế Hùng (2008),

ẠO

4. Lê Tự Hải, Trường Đại học Sư Phạm, Đại học Đà Nẵng, Nguyễn Đăng

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Đàn, Trường Đại học Sư Phạm, Đại học Huế, “Nghiên cứu quá trình xử lý

phenol trong nước bằng phương pháp oxi hóa điện hóa”.

H Ư

5. Nguyễn Thanh Khuyến (2006), Giáo trình phương pháp sắc ký dành

TR ẦN

cho sinh viên sau đại học, Trường Đại học Khoa học tự nhiên. 6. Cung Thị Ngọc Mai, Trần Thị Khánh Vân, Nghiêm Ngọc Minh, 2010.

Hình thái tế bào và khả năng phân hủy PAH và phenol của chủng vi khuẩn phân

10 00

lập từ nước thải khu công nghiệp. Tạp chí Khoa học và Công nghệ. 7. Nguyễn Thị Xuân Mai (2006), Giáo trình hóa trắc quang dành cho học

viên sau đại học, Trường Đại học Khoa học tự nhiên.

8. Lê Nhất Tâm,Nguyên lý hoạt động của một số derector trong sắc ký

-L

Í-

lỏng và khí (2008) Trường Đại học Công Nghiệp Thành Phố Hồ Chí Minh.

ÁN

9. Nguyễn Minh Thái (2014), Khảo sát hàm lượng Phenol, Asen Và Thủy

ngân trong bùn thải ở KCN Trà Nóc Thành phố Cần Thơ, Trường Đại học Cần Thơ. 10. Nguyễn Thị Thịnh (2004), Nghiên cứu xác định phenol và các dẫn xuất

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

bằng phương pháp trắc phổ sử dụng 4 – Aminoantipyrin sau khi chưng cất”.

IỄ N

ÀN

chlorophenol trong nước bằng phương pháp huỳnh quang phân tử. Luận văn

thạc sĩ hóa học, Trường Đại học Khoa học tự nhiên. 11. Báo nông nghiệp số ra ngày 28/06/2016-“ Tìm hiểu về tác hại của phenol”. 12. Báo khoa học TV số ra ngày 11/07/2016 –“ Phenol là chất gì, có độc ra sao, tác hại thế nào”. 13. Wepsite: Dayhoahoc.com-“ Tìm hiểu về Phenol”

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

14. Wepsite: Biomedia.vn-“Lựa chọn thiết bị sắc ký khí GC/MS”. 15. Wepsite: News.zing.vn, “Nguyên nhân cá chết được tìm ra từ manh

phenol ra biển”, số ra ngày 27/8/2016.

16. Wepsite: Bienphong.com.vn, “Không xử lý mỗi ngày formosa xả 1 tấn

mối bất ngờ”, số ra ngày 2/7/2016.

17. EPA Method 604, Phenols, Part VIII , Environmental Protection

Agency,Washington, DC, 1984, p.58.

ẠO

18. MICHAŁOWICZ J., DUDA W. Chlorophenols and their derivatives in

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

waters of the drainage of the Dzierzazna river. State and anthropogenic changes of

the quality of waters in Poland, tom III, ed. Burchard J. Hydrological committee of

H Ư

Polish Geographical Society, University of Lodz, 2004. [In Polish].

TR ẦN

19. SANDANGER T., DUMAS P., BERGER U. BURKOW I. Qanalysis of HO-PCBs and PCP in blood plasma frm individuals with PCB exposure

living on the Chukotka Penisula in the Russian Arctic. J. Environ. Monit. 6, 758.

10 00

2004. 20. WENZEL

A.,

BOHMER

W.,

MULLER

J.,

RUDEL

H.,

SCHORTERKERMANI C. Retrospective monitoring of alkylphenols and

alkylphenol monoethoxylates in aquqtic biota from 1985 to 2001: Results from the

-L

Í-

German Environmental Speciment Bank. Environ. Sci. Technol. 38, 1654, 2004.

ÁN

21. OZAKI A., BABA T. Alkylphenol and bisphenol A levels in rubber

products. Food Additiv. Contam. 20, 92, 2003. 22. “Phenol”. Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry 25. Wiley-

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

U Y

Tài liệu tiếng anh:

23. World Health Organization ( Geneva 1994 ), “ Phenol health and safety

Guide“, UNEP and ILO.

IỄ N

ÀN

VCH. 2003. pp. 589–604.

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

phẩm (mẫu trắng bên phải)

chưng cất UDK 139

G H Ư TR ẦN B

10 00

Hình 4: Dãy dung dịch phenol chuẩn sau

Hình 3: Bước sóng hấp thụ cực đại đo được

chưng cất trên thiết bị chưng cất UDK 139

ÀN

ÁN

-L

Í-

của phenol chuẩn

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú

ẠO

Hình 2: Cấu tạo ống sinh hàn của thiết bị

Hình 1: Dung dịch sau chiết nước thải dược

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

U Y

PHỤ LỤC HÌNH ẢNH

phân tích sắc ký khí

IỄ N

Hình 5: Mẫu sau chưng cất chân không để

ST&GT bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Hình 6: Mẫu nước hồ thêm chuẩn sau khi được làm sạch

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial