Issuu

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC 

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH GVHD: ThS. Nguyễn Quốc Thắng SVTH: LỚP: NHÓM:

Tp. HCM, tháng 12 năm 2016

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

LỜI CẢM ƠN

em qua từng buổi thực hành cũng như những buổi nói chuyện giái đáp những

biết ơn sâu sắc đến thầy Nguyễn Quốc Thắng đã tận tình hướng dẫn cho chúng

Để hoàn thành bài báo cáo thực hành môn hóa phân tích, em xin tỏ lòng

U Y

thắc mắc của em về những vấn đề trong quá trình học tập. Nếu không có những

lời hướng dẫn, dạy bảo của cô thì em nghĩ rằng bài báo cáo này của chúng em sẽ

rất khó hoàn thiện được.

ẠO

Một lần nữa em xin chân thành cảm ơn cô và cũng như Trường Đại Học

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Công Nghiệp Thành Phố Hồ Chí Minh đã cung cấp cho em một nơi tốt để có

được những dụng cụ cũng như hóa chất và điều kiện để chúng em hoàn thành bài

H Ư

báo cáo.

TR ẦN

Cuối cùng em xin kính chúc Thầy Nguyễn Quốc Thắng dồi dào sức khỏe

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Í-

10 00

và đạt dược nhiều thành công tốt đẹp trong công việc.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

MỤC LỤC

2.1 Định lượng axit mạnh. Ứng dụng phân tích xác định hàm lượng HCl trong kỹ

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM ................................................................................. 16

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ LÝ THUYẾT .......................................................... 7

U Y

thuật. Định lương bazo mạnh. Ứng dụng phân tích NaOH kỹ thuật. .......................... 16

2.1.1 Mục tiêu. ..................................................................................................... 166

ẠO

2.1.2 Nội dung thực nghiệm ................................................................................... 16

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

2.1.2.1 Pha chế hóa chất ...................................................................................... 16

2.1.2.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn NaOH theo chất

H Ư

chuẩn gốc ............................................................................................................ 17

TR ẦN

2.1.2.3 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn HCl theo dung dịch chuẩn NaOH ....................................................................................................... 17

2.1.2.4 Phân tích dung dịch HCl.......................................................................... 18

10 00

2.1.2.5 Phân tích dung dịch NaOH ...................................................................... 19

2.2 Định lượng muối. Ứng d`ụng phân tích NaHCO3 trong phụ gia thực phẩm.......... 20

2.2.1 Mục tiêu. ....................................................................................................... 20

-L

Í-

2.2.2 Nội dung thực nghiệm ................................................................................... 20

ÁN

2.2.2.1 Pha chế hóa chất ...................................................................................... 20

2.2.2.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn HCl theo chất chuẩn

IỄ N

ÀN

gốc ...................................................................................................................... 21 2.2.2.3 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn NaOH theo dung dịch chuẩn HCl ........................................................................................................... 21 2.2.2.4 Phân tích muối amoni .............................................................................. 22 2.2.2.5 Định lượng hỗn hợp muối Na2CO3 và NaHCO3....................................... 22

2.2.2.6 Phân tích NaHCO3 trong phụ gia thực phẩm ........................................... 23 4

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

2.3 Phương pháp permaganat xác định Fe2+, Ca2+. Ứng dụng xác định chỉ số

2.3.1 Mục tiêu. ....................................................................................................... 24

permanganat trong nước. ........................................................................................... 24

2.3.2 Nội dung thực nghiệm ................................................................................... 24

U Y

2.3.2.1 Pha chế hóa chất ...................................................................................... 24

2.3.2.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn KMnO4 theo chất

chuẩn gốc ............................................................................................................ 25

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

2.3.2.3 Phân tích định lượng Fe2+ ........................................................................ 25

2.3.2.4 Phân tích định lượng Ca2+ ....................................................................... 26

H Ư

2.3.2.5 Phân tích chỉ số permanganate trong nước 6186:1996 ............................. 27

TR ẦN

2.4 Phương pháp iod – thiosunfat định lượng vitamin C, SO32-. Ứng dụng định lượng vitamin C trong viên nén. ................................................................................ 27

2.4.1 Mục tiêu. ....................................................................................................... 27

10 00

2.4.2 Nội dung thực nghiệm ................................................................................... 28

2.4.2.1 Pha chế hóa chất ...................................................................................... 28

2.4.2.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn Na2S2O3 theo chất

Í-

chuẩn gốc ............................................................................................................ 28

-L

2.4.2.3 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn I2 theo dung dịch

ÁN

chuẩn Na2S2O3 .................................................................................................... 29

IỄ N

ÀN

2.4.2.4 Phân tích axit ascorbic (C6H8O6) ............................................................. 29

2.4.2.5 Phân tích mẫu sunfit (SO32-) .................................................................... 30

2.5 Định lượng Ca2+, Mg2+, hỗn hợp (Ca2+, Mg2+). Ứng dụng xác định độ cứng của H2O. .......................................................................................................................... 31 2.5.1 Mục tiêu. ....................................................................................................... 31 2.5.2 Nội dung thực nghiệm ................................................................................... 31

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

2.5.2.1 Pha chế hóa chất ...................................................................................... 31

chuẩn gốc ............................................................................................................ 32

2.5.2.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn Na2EDTA theo chất

2.5.2.3 Phân tích mẫu Ca2+ .................................................................................. 32

U Y

2.5.2.4 Phân tích mẫu Mg2+................................................................................. 33

2.5.2.5 Phân tích hỗn hợp (Ca2+, Mg2+) ............................................................... 34

ẠO

2.5.2.6 Xác định độ cứng của nước ..................................................................... 34

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

2.6 Định lượng Fe3+, Al3+, hỗn hợp Fe3+ và Al3+. ....................................................... 35

2.6.1 Mục tiêu. ....................................................................................................... 35

H Ư

2.6.2 Nội dung thực nghiệm ................................................................................... 35

TR ẦN

2.6.2.1 Pha chế hóa chất ...................................................................................... 35 2.6.2.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn Na2EDTA theo chất

chuẩn gốc ............................................................................................................ 36

10 00

2.6.2.3 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn Zn2+ theo dung dich

chuẩn Na2EDTA ................................................................................................. 36

2.6.2.4 Định lượng Fe3+....................................................................................... 37

Í-

2.6.2.5 Định lượng Al3+....................................................................................... 38

ÁN

-L

2.6.2.6 Định lượng hỗn hợp (Fe3+ và Al3+) .......................................................... 39

2.7 Phương pháp Morh, Volhard và Fajans. Ứng dụng định lượng NaCl. .................. 41

IỄ N

ÀN

2.7.1 Mục tiêu. ....................................................................................................... 41 2.7.2 Nội dung thực nghiệm ................................................................................... 41 2.7.2.1 Pha chế hóa chất ...................................................................................... 41 2.7.2.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn AgNO3 0,01N ................... 41 2.7.2.3 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn KSCN 0,01N .................... 42

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

2.7.2.4 Phương pháp Morh .................................................................................. 42

2.7.2.6 Phương pháp Fajans ................................................................................ 45

2.7.2.5 Phương pháp Volhard.............................................................................. 43

2.8 Định lượng sắt trong phèn sắt kỹ thuật. ................................................................ 46

U Y

2.8.1 Mục tiêu. ....................................................................................................... 46

2.8.2 Nội dung thực nghiệm ................................................................................... 46

ẠO

2.8.2.1 Nguyên tắc .............................................................................................. 46

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

2.8.2.2 Cách tiến hành ......................................................................................... 47

2.9 Xác định độ mặn của nước, axit acetic trong giấm bằng phương pháp chuẩn độ

H Ư

độ dẫn........................................................................................................................ 47

TR ẦN

2.9.1 Mục tiêu .................................................................................................... 4747 2.9.2 Nội dung thực nghiệm ................................................................................... 48

10 00

2.9.2.1 Pha chế dung dịch ................................................................................... 48 2.9.2.2 Xác định chính xác định nồng độ dung dịch chất chuẩn AgNO3 .............. 48

2.9.2.3 Xác định chính xác định nồng độ dung dịch chất chuẩn NaOH ............... 48

Í-

2.9.2.4 Xác định chính xác định nồng độ dung dịch chất chuẩn CH3COOH ........ 49

-L

2.9.2.5 Xác định độ mặn của nước .................................................................... 499

ÁN

2.9.2.6 Xác định hàm lượng axit acetic trong giấm ............................................. 50

2.10 Xác định độ axit trong chanh; axit ascorbic (vitamin C) trong viên sủi bằng

IỄ N

ÀN

phương pháp chuẩn độ điện thế. ................................................................................ 51 2.10.1 Mục tiêu ...................................................................................................... 51 2.10.2 Nội dung thực nghiệm ................................................................................. 52 2.10.2.1 Pha chế dung dịch ................................................................................. 52 2.10.2.2 Xác định chính xác định nồng độ dung dịch chất chuẩn NaOH.............. 52

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

2.10.2.3 Xác định chính xác định nồng độ dung dịch chất chuẩn Na2S2O3 .......... 53

2.10.2.5 Xác định hàm lượng axit trong nước chanh ........................................... 54

2.10.2.4 Xác định chính xác định nồng độ dung dịch chất chuẩn I2 ..................... 54

2.10.2.6 Xác định hàm lượng axit ascorbic trong viên sủi ................................... 55

U Y

2.11 Tách chất màu trong lá cây bằng sắc ký bản mỏng. Xác đinh Cu2+ trong hỗn

hợp Cu2+, Fe3+ bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion cổ điển. ................................... 57

ẠO

2.11.1 Mục tiêu ...................................................................................................... 57

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

2.11.2 Nội dung thực nghiệm ................................................................................. 57

2.11.2.1 Tách chất màu trong lá cây bằng sắc ký bản mỏng ................................ 57

H Ư

2.11.2.2 Xác đinh Cu2+ trong hỗn hợp Cu2+, Fe3+ bằng phương pháp sắc ký trao

TR ẦN

đổi ion cổ điển .................................................................................................... 58 2.12 Xác định sắc trong axit sunfuric kỹ thuật bằng phương pháp so màu. ................ 60

2.12.1 Mục tiêu ...................................................................................................... 60

10 00

2.12.2 Nội dung thực nghiệm ................................................................................. 60

2.12.2.1 Pha chế hóa chất .................................................................................... 60

2.12.2.2 Thực nghiệm ......................................................................................... 60

-L

Í-

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN ............................................................... 63

IỄ N

ÀN

ÁN

TÀI LIỆU THAM KHẢO ................................................................................. 12323

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ LÝ THUYẾT

1.1 Tổng quan về phương pháp phân tích hóa học

1.1.1 Tổng quan về phương pháp phân tích thể tích

Phương pháp phân tích thể tích là phương pháp xác định hàm lượng các chất

U Y

dựa trên sự đo thể tích dung dịch thuốc thử đã biết nồng độ chính xác (dung dịch

chuẩn) được thêm từ buret vào dung dịch của chất định phân, vừa tác dụng đủ với

tất cả lượng chất định phân đó. Sự thêm từ từ dung dịch chuẩn từ buret vào dung

ẠO

dịch chất định phân gọi là sự chuẩn độ. Thời điểm đã thêm lượng thuốc vừa đủ tác

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

dụng với toàn bộ chất định phân gọi là điểm tương đương. Thời điểm tại đó ta kết

thúc chuẩn độ, gọi là điểm cuối. Thông thường điểm cuối không trùng với điểm

H Ư

tương đương, nghĩa là thể tích dung dịch chuẩn đã được thêm vào không bằng thể

TR ẦN

tích của nó tác dụng vừa đủ với chất định phân, vì vậy sự chuẩn độ mắc sai số. Để nhận biết điểm tương đương, người ta thường dùng những chất gây ra những hiện tượng mà ta có thể quan sát được bằng mắt như sự đổi màu, sự xuất

10 00

hiện kết tủa làm đục dung dịch xảy ra ở gần điểm đó. Những chất đó gọi là chất chỉ thị. Những phản ứng hóa học dùng trong phân tích thể tích phải thỏa mãn các yêu

cầu sau:

−Chất định phân phải tác dụng hoàn toàn với thuốc thử theo một phương trình

Í-

phản ứng nhất định, nghĩa là theo một hệ số tỉ lượng nhất định.

-L

−Phản ứng phải xảy ra rất nhanh. Đối với các phản ứng chậm, cần làm tăng

ÁN

tốc độ của chúng bằng cách đun nóng hoặc dùng chất xúc tác thích hợp.

−Phản ứng phải chọn lọc, nghĩa là thuốc thử chỉ tác dụng với chất định phân

IỄ N

ÀN

tích mà không phản ứng với bất kì chất nào khác. −Phải có chất chỉ thị thích hợp để xác định điểm cuối với sai số chấp nhận được. Người ta thường phân loại các phương pháp phân tích thể tích theo hai cách: Phân loại theo bản chất của phản ứng chuẩn độ:

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Phương pháp axit-bazo (phương pháp trung hòa): dựa trên phản ứng của các axit và bazo để định lượng trực tiếp hoặc gián tiếp các axit, bazo và muối.

chất khó tan, đa số các phản ứng đó xảy ra rất chậm và không có chất chỉ thị thích

Phương pháp kết tủa: chủ yếu dùng để định lượng các ion tạo được các hợp

U Y

hợp, nên việc áp dụng phương pháp này khá hạn chế.

Phương pháp phức chất: dựa trên phản ứng tạo ra các phức chất giữa chất cần

phân tích và thuốc thử. Dùng để định lượng hầu hết các cation kim loại và một số

ẠO

anion. Thuốc thử phố biến nhất được sử dụng là nhóm thuốc thử complexon.

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Phương pháp oxi hóa – khử: dựa trên phản ứng oxi hóa- khử và thường dùng

H Ư

còn có thể xác định gián tiếp một số ion vô cơ.

để định lượng trực tiếp các nguyên tố chuyển tiếp và một số chất hữu cơ, ngoài ra

TR ẦN

Phân loại theo phương pháp xác định điểm cuối. Các phương pháp hóa học dựa trên sự đổi màu của chất chỉ thị tại điểm cuối.

Các phương pháp hóa lí dựa trên sự biến đổi đột ngột của một tính chất vật lí

10 00

nào đó tại điểm cuối như cường độ màu, điện thế, dô dẫn điện… Tùy theo trình tự tiến hành chuẩn độ, người ta chia thành năm phương pháp

chuẩn độ sau:

Í-

−Chuẩn độ trực tiếp: thêm từ từ dung dịch chuẩn từ buret vào dung dịch định

-L

phân đựng trong bình nón. Thuốc thử R tác dụng trực tiếp với chất định phân X.

ÁN

Dựa vào nồng độ dung dịch chuẩn, thể tích của nó đã tiêu tốn và phương trình phản

ứng, ta tính được lượng chất X đã phản ứng.

IỄ N

ÀN

−Chuẩn độ ngược: thêm một thể tích chính xác và dư dung dịch chuẩn vào

chất định phân. Sau đó chuẩn độ lượng thuốc thử R còn dư lại bằng một thuốc thử khác R’ thích hợp. Dựa vào thể tích và nồng độ của dung dịch chuẩn R và R’ và phương trình các phản ứng ta tính được lượng chất X hoặc nồng độ của nó. Phương pháp này thường được sử dụng để định lượng các chất tham gia các phản ứng xảy ra chậm hoặc không có chất chỉ thị thích hợp để xác định X bằng phản ứng giữa R và X. 10

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

−Chuẩn độ thay thế: Cho chất định phân X tác dụng với một hợp chất thích hợp khác MY để tạo thành hợp chất MX và giải phóng ra Y. Sau đó chuẩn độ Y

lượng chất X.

bằng dung dịch thuốc thử thích hợp rồi dựa vào nồng độ và thể tích của nó để tính

−Chuẩn độ gián tiếp: dùng để định lượng chất X không tiến hành chuẩn độ

U Y

trực tiếp bằng thuốc thử nào đó. Chuyển X vào một hợp chất thích hợp chứa ít nhất

một nguyên tố có thể xác định trực tiếp được bằng một thuốc thử thích hợp.

−Chuẩn độ phân đoạn: trong một số trường hợp có thể chuẩn độ lần lượt các

1.1.2 Tổng quan về phương pháp phân tích khối lượng

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

chất X, Y, Z… trong cùng một dung dịch bằng một hoặc hai dung dịch chuẩn.

H Ư

Phân tích khối lượng là phương pháp định lượng hóa học trong đó người ta đó chính xác bằng cách cân khối lượng của chất cần xác định hoặc những hợp phần của

TR ẦN

nó đã được tách ra ở trạng thái tinh khiết hóa học hoặc là dưới dạng hợp chất có thành phần biết trước.

10 00

đạt được những yêu cầu sau:

Để phương pháp phân tích khối lượng đạt độ chính xác cao, dạng kết tủa phải −Kết tủa cần phải thực tế không tan. Muốn vậy, khi tiến hành kết tủa người ta

phải chọn những điều kiện thích hợp như pH tối ưu, nồng độ thuốc thử, nhiệt độ

thích hợp để kết tủa hình thành thực tế không tan hoặc chất phân tích được làm kết

Í-

tủa một cách định lượng.

-L

−Kết tủa thu được cần phải tinh khiết, không hấp phụ, cộng kết và nội hấp các

ÁN

tạp chất, chỉ có như vậy thì dạng cân mới có thành phần xác định ứng đúng với

công thức hóa học của nó.

IỄ N

ÀN

−Kết tủa cần thu được dưới dạng dễ lọc rửa để có thể tách ra khỏi dung dịch

một cách nhanh chóng và thuận lợi nhất. −Yêu cầu quan trọng nhất của phân tích khối lượng là chất rắn thu được cuối cùng phải có công thức xác định để có thể từ khối lượng của nó tính ra được chính xác hàm lượng nguyên tố hoặc ion cần định phân.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

1.2 Tổng quan về phương pháp phân tích hóa lý

thuộc vào bước sóng của bức xạ dùng để đo. Nếu ta lấy một dung dịch chất nghiên

Độ hấp thụ phân tử không chỉ phụ thuộc vào chất nghiên cứu mà còn phụ

1.2.1 Tổng quan về phương pháp phân tích trắc quang

U Y

cứu vào một bình đo rồi ghi kết quả về độ hâp thụ ở các bước song từ vùng tử ngoại

đến vùng khả biến (hoặc có thể mở rộng hơn tùy thuộc khả năng hoạt động của

máy) rồi vẽ thành đồ thị với trục tung là độ hấp thụ còn trục hoành là bước song thì

ẠO

ta sẽ được một đường biểu diễn. Đường biểu diễn này được gọi là phổ hấp thụ của chất nghiên cứu. Mỗi chất đều có 1 phổ đặc trưng và đó là ý nghĩa của tính chất

H Ư

, = ,

đó thì ta sẽ được kết quả theo định luật Beer là:

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

định tính. Nếu ta đo độ hấp thụ của một chất nghiên cứu tại một bước sóng nào

TR ẦN

Như vậy khi muốn tìm nồng độ chất nghiên cứu ta chỉ cần đo độ hấp thụ của

nó ở một bước sóng đặc biệt nào đó sau khi đã xác định độ hấp thụ phân tử , của

chất nghiên cứu cũng tại bước sóng đó.Ở đây cần lưu ý rằng độ hấp thụ phân tử của

10 00

một chất sẽ biến đổi theo các điều kiện thực nghiệm (thành phần dung dịch, môi trường, bản thân dụng cụ đo…) nên để tránh những sai số đáng tiếc có thể xảy ra

người ta thường dùng một dung dịch chuẩn của chất nghiên cứu để xác định và

Í-

dùng phương pháp đường chuẩn để tìm nồng độ chất nghiên cứu.

-L

1.2.2 Tổng quan về phương pháp phân tích điện hóa

ÁN

Phương pháp phân tích điện hóa là phương pháp phân tích dựa vào việc đo độ

dẫn điện của các dung dịch điện ly. Độ dẫn điện của dung dịch điện ly gây bởi sự

IỄ N

ÀN

chuyển động của các ion. Để đo khả năng cho dòng điện chạy qua dưới tác dụng của điện trường ngoài

người ta dùng khái niệm độ điện dẫn. Khả năng của một dung dịch điện ly cho dòng điện chạy qua rõ ràng là phụ thuộc độ linh động của các ion trong dung dịch, mà độ linh động của các ion lại phụ thuộc kích thước, điện tích, khối lượng khả năng tạo solvat của ion với dung môi. Các yếu tố vừa nêu trên lại phụ thuộc bản chất các ion,

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DáşĄyKĂ¨mQuyNhĆĄn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

hay nĂłi cĂĄch khĂĄc Ä‘áť™ dáşŤn Ä‘iáť‡n cáť§a ion pháťĽ thuáť™c thĂ nh pháş§n cĂĄc ion cĂł trong dung dáť‹ch, Ä‘Ăł chĂnh lĂ nguyĂŞn táşŻc chung cáť§a phĆ°ĆĄng phĂĄp phĂ˘n tĂch Ä‘o dáť™ dáşŤn Ä‘iáť‡n.

(S/cm)

U Y

máşˇt Ä‘áť‘i nhau cáť§a máť™t kháť‘i láşp phĆ°ĆĄng máť—i cáşĄnh 1cm: =

Ä?áť™ dáşŤn Ä‘iáť‡n riĂŞng lĂ Ä‘áť™ dáşŤn Ä‘iáť‡n cáť§a máť™t láť›p dung dáť‹ch cháşĽt Ä‘iáť‡n ly giáťŻa hai

Ä?ĆĄn váť‹ Ä‘o Ä‘áť™ dáşŤn Ä‘iáť‡n lĂ simen, kĂ hiáť‡u lĂ S (1S=1A/V).

Ä?áť™ dáşŤn Ä‘iáť‡n Ä‘Ć°ĆĄng lĆ°áťŁng lĂ Ä‘áť™ dáşŤn Ä‘iáť‡n cáť§a láť›p dung dáť‹ch cháşĽt Ä‘iáť‡n li cĂł báť

dĂ y 1cm, áť&#x; giáťŻa hai cáťąc cĂł cĂšng Ä‘iáť‡n tĂch Ä‘áşˇt song song tháşż nĂ o cho láť›p dung dáť‹ch 1000Ď‡ hay Îť = Ď‡. V ( . ) C

Ä?

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Îť=

áş O

giáťŻa hai Ä‘iáť‡n cáťąc pháşŁi cháťŠa 1 mol Ä‘Ć°ĆĄng lĆ°áťŁng cháşĽt Ä‘iáť‡n li hĂ˛a tan.

TrĂĄi váť›i phĆ°ĆĄng phĂĄp tráťąc tiáşżp Ä‘o Ä‘áť™ dáşŤn Ä‘iáť‡n, phĆ°ĆĄng phĂĄp Ä‘o Ä‘áť™ dáşŤn Ä‘iáť‡n

H ĆŻ

Ä‘Ć°áťŁc dĂšng khĂĄ pháť• biáşżn Ä‘áťƒ xĂĄc Ä‘áť‹nh Ä‘iáťƒm tĆ°ĆĄng Ä‘Ć°ĆĄng cáť§a cĂĄc quĂĄ trĂŹnh Ä‘áť‹nh phĂ˘n,

TR áşŚN

ngĆ°áť?i ta gáť?i Ä‘Ăł lĂ phĆ°ĆĄng phĂĄp chuáşŠn Ä‘Ă´ Ä‘áť™ dáşŤn Ä‘iáť‡n. NgĆ°áť?i ta tiáşżn hĂ nh Ä‘o dáť™ dáşŤn Ä‘iáť‡n cáť§a dung dáť‹ch phĂ˘n tĂch sau máť—i láş§n thĂŞm táťŤng pháş§n dung dáť‹ch chuáşŠn vĂ o dung dáť‹ch phĂ˘n tĂch. Viáť‡c xĂĄc Ä‘áť‹nh Ä‘iáťƒm tĆ°ĆĄng Ä‘Ć°ĆĄng cáť§a quĂĄ trĂŹnh Ä‘áť‹nh phĂ˘n Ä‘Ć°áťŁc tháťąc

hiáť‡n nháť? xĂ˘y dáťąng Ä‘áť“ tháť‹ háť‡ táť?a Ä‘áť™ Ď‡ âˆ’ V (V lĂ tháťƒ tĂch dung dáť‹ch chuáşŠn thĂŞm vĂ o

10 00

dung dáť‹ch phĂ˘n tĂch, lĂ Ä‘áť™ dáşŤn Ä‘iáť‡n riĂŞng cáť§a dung dáť‹ch phĂ˘n tĂch Ä‘o Ä‘Ć°áťŁc sau

máť—i láş§n thĂŞm dung dáť‹ch chuáşŠn).

Ă“

PhĆ°ĆĄng phĂĄp chuáşŠn Ä‘o dáť™ dáşŤn Ä‘iáť‡n thĆ°áť?ng Ä‘Ć°áťŁc dĂšng cho cĂĄc pháşŁn áťŠng phĂ˘n

Ă?-

tĂch mĂ trong quĂĄ trĂŹnh xáşŁy ra pháşŁn áťŠng cĂł lĂ m thay Ä‘áť•i Ä‘ĂĄng káťƒ Ä‘áť™ dáşŤn Ä‘iáť‡n cáť§a

-L

dung dáť‹ch, hay cĂł sáťą thay Ä‘áť•i Ä‘áť™t ngáť™t Ä‘áť™ dáşŤn Ä‘iáť‡n (thĆ°áť?ng lĂ m tÄƒng Ä‘áť™t ngáť™t Ä‘áť™

Ă N

dáşŤn Ä‘iáť‡n) sau Ä‘iáťƒm tĆ°ĆĄng Ä‘Ć°ĆĄng.

Ä?áť™ dáşŤn cáť§a máť™t dung dáť‹ch tĂšy thuáť™c vĂ o náť“ng Ä‘áť™ vĂ Ä‘áť™ linh Ä‘áť™ng cáť§a cĂĄc ion

Iáť„ N

Ä?

Ă€N

trong dung dáť‹ch Ä‘Ăł, Ä‘áşˇc biáť‡t cĂĄc ion trong H+ vĂ ion OH-cĂł Ä‘áť™ linh Ä‘áť™ng cao hĆĄn PhĆ°ĆĄng phĂĄp phĂ˘n tĂch Ä‘o Ä‘iáť‡n tháşż lĂ phĆ°ĆĄng phĂĄp xĂĄc Ä‘áť‹nh náť“ng Ä‘áť™ cĂĄc ion

dáťąa vĂ o sáťą thay Ä‘áť•i tháşż Ä‘iáť‡n cáťąc khi nhĂşng vĂ o dung dáť‹ch phĂ˘n tĂch. CĂł hai cĂĄch áťŠng dáťĽng Ä‘o Ä‘iáť‡n tháşż trong phĂ˘n tĂch: âˆ’CĂĄch tháťŠ nháşĽt lĂ Ä‘o Ä‘iáť‡n tháşż Ä‘iáť‡n cáťąc nhĂşng vĂ o dung dáť‹ch nghiĂŞn cáťŠu. Tháşż Ä‘iáť‡n cáťąc nĂ y pháşŁi thay Ä‘áť•i pháťĽ thuáť™c thĂ nh pháş§n cáť§a cháşĽt phĂ˘n tĂch trong dung dáť‹ch.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Từ điện thế đo được, người ta sẽ tính nồng độ chất nghiên cứu theo các phương trình thích hợp.

là nhúng một điện cực có thế điện cực thay đổi theo thành phần dung dịch nghiên

−Cách thứ hai là phương pháp chuẩn đo điện thế. Nội dung của phương pháp

cứu, rồi tiến hành định phân chất nghiên cứu trong dung dịch bằng một dung dịch

U Y

chuẩn nào đó. Trong quá trình định phân nồng độ ion nghiên cứu sẽ thay đổi, đưa

đến sự thay đổi điện thế dung dịch theo một trong các phương trình điện thế. Lúc

đầu sự thay đổi điện thế không lớn, chỉ tại gần điểm tương đương điện thế đo được

ẠO

E mới thay đổi đột ngột. Sự thay đổi của E trong quá trình định phân được biểu diễn

H Ư

1.2.3 Tổng quan về phương pháp phân tích sắc kí

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ở dạng đồ thị E- V gọi là đường định phân theo phương pháp đo điện thế.

Sắc ký là phương pháp tách, phân li, phân tích các chất dựa vào sự phân bố

TR ẦN

khác nhau của chúng giữa hai pha động và pha tĩnh.

Khi tiếp xúc với pha tĩnh, các cấu tử của hỗn hợp sẽ phân bố giữa pha động và

pha tĩnh tương ứng với tính chất của chúng (tính bị hấp phụ, tính tan, v.v…). Trong

10 00

các hệ thống sắc kí chỉ có các phân tử pha động mới chuyển động dọc theo hệ sắc kí. Các chất khác nhau sẽ có ái lực khác nhau với pha động và pha tĩnh. Trong quá

trình pha động chuyển động dọc theo hệ sắc kí hết lớp pha tĩnh này đến lớp pha tĩnh

khác, sẽ lặp đi lặp lại quá trình hấp phụ, phản hấp phụ. Hệ quả là các chất có ái lực

Í-

lớn với pha tĩnh sẽ chuyển động chậm hơn qua hệ thống sắc kí so với các chất tương

-L

tác yếu hơn với pha này. Nhờ đặc điểm này người ta có thể tách các chất qua quá

ÁN

trình sắc kí.

Phương pháp sắc kí dựa vào sự phân bố khác nhau của các chất giữa 2 pha

chất, nhưng chính sự lặp đi lặp lại hiện tượng hấp phụ - phản hấp phụ của các chất khi dòng pha động chuyển động qua pha tĩnh là nguyên nhân chủ yếu của việc tách sắc kí.

IỄ N

ÀN

động và pha tĩnh. Có nhiều nguyên nhân đưa đến sự phân bố khác nhau của các

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Ở điều kiện nhiệt độ không đổi, định luật mô tả sự phụ thuộc của lượng chất bị hấp phụ lên pha tĩnh với nồng độ của dung dịch gọi là định luật hấp phụ đơn phân

Các hợp chất khác nhau có độ hòa tan khác nhau trong một dung môi nhất

tử đẳng nhiệt Langmuir.

định. Do đó khi cho hỗn hợp sắc tố lên bề mặt giấy sắc ký, các sắc tố sẽ hòa tan

U Y

trong dung môi và di chuyển cùng dung môi với vận tốc phụ thuộc vào khối lượng

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Í-

10 00

TR ẦN

H Ư

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

phân tử của chúng.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 2.1 Định lượng axit mạnh. Ứng dụng phân tích xác định hàm lượng HCl trong

kỹ thuật. Định lương bazo mạnh. Ứng dụng phân tích NaOH kỹ thuật.

2.1.1 Mục tiêu.

U Y

- Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh trong phân tích

- Thực hiện pha hóa chất chuẩn và dung dịch gốc từ ống chuẩn, xác đinh chính

xác nồng độ của dung dịch chuẩn

ẠO

- Rèn luyện kỉ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

- Rèn luyện kĩ năng lấy mẫu và xử lý mẫu, xác định hàm lượng phân tích HCl

và NaOH kỹ thuật

H Ư

- Đọc, thu nhận số liệu trên các dụng cụ thủy tinh

2.1.2 Nội dung thực nghiệm

2.1.2.1 Pha chế hóa chất

TR ẦN

- Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo

10 00

Pha 100ml dung dịch chuẩn gốc axit oxalic 0,1000N Cân chính xác lượng H2C2O4.2H2O đã tính vào cốc cân 100ml. Tráng cốc cân

3 lần bằng nước cất vào bình định mức. Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn

đều, ta có dung dịch chuẩn gốc axit oxalic 0,1000N.

-L

Í-

Pha 250ml dung dịch chuẩn NaOH ≈ 0,1N từ NaOH rắn

ÁN

Cân chính xác lượng NaOH đã tính. Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào

bình định mức. Hòa tan và định mức vào bình định mức 250mL để được nồng độ

IỄ N

ÀN

0,1N. Lưu ý: NaOH là chất dễ hấp thụ hơi nước và khí CO2 trong không khí nên thường có lẫn muối Na2CO3 và nước, vì thế cần cân nhanh để tránh bị chảy rửa. Pha 250ml dung dịch chuẩn HCl ≈ 0,1N từ dung dịch HCl đặc

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Hút thể tích dung dịch HCl đã tính cho vào bình định mức 250ml đã chứa sẵn khoảng 30ml nước cất. Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào bình định mức. Thêm

U Y

chuẩn gốc

2.1.2.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn NaOH theo chất

nước cất đến vạch, để nguội, lắc đều.

Nguyên tắc:

Để xác định chính xác nồng độ dung dịch NaOH vừa pha, ta tiến hành chuẩn

ẠO

độ dung dịch H2C2O4 0,1N vừa pha bằng dung dịch NaOH vừa pha với chỉ thị PP.

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ không màu sang hồng.

Phản ứng chuẩn độ:

H Ư

H2C2O4+ 2OH- C2O42-+ 2H2O

TR ẦN

Cách tiến hành:

Hút chính xác 10,00 mL dung dịch H2C2O4 0,1000 N cho vào erlen 25 mL.

10 00

Thêm vào khoảng 10 mL nước cất, 3 giọt PP, lắc nhẹ. Nạp NaOH (là dung dịch NaOH được pha từ NaOH rắn ở trên) lên cây buret.

Từ buret, nhỏ từ giọt NaOH xuống erlen cho đến khi dung dịch chuyển từ không

màu sang hồng. Ghi thể tích NaOH tiêu tốn.

Í-

Làm tương tự 3 lần. Tính thể tích trung bình NaOH, từ đó tính chính ra nồng

-L

độ chính xác dung dịch NaOH vừa pha.

ÁN

2.1.2.3 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn HCl theo dung dịch

IỄ N

ÀN

chuẩn NaOH Nguyên tắc: Để xác định chính xác nồng độ dung dịch HCl vừa pha, ta tiến hành chuẩn độ dung dịch HCl vừa pha bằng dung dịch chuẩn NaOH vừa xác định chính xác nồng

độ với chỉ thị PP. Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ không màu sang hồng.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Phản ứng chuẩn độ:

H+ + OH- = H2O

Cách tiến hành:

Hút chính xác 10,00 mL HCl vừa pha vào erlen 250 mL, thêm 10 mL nước

U Y

cất, 3 giọt PP, lắc nhẹ.

từ không màu chuyển sang màu hồng. Ghi thể tích NaOH tiêu tốn.

Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn NaOH đã biết nồng độ cho đến khi dung dịch

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Làm tương tự 3 lần, tính thể tích NaOH trung bình, từ đó tính được chính xác

nồng độ HCl vừa pha.

H Ư

2.1.2.4 Phân tích dung dịch HCl

TR ẦN

Nguyên tắc:

Chuẩn độ dung dịch HCl vừa pha bằng dung dịch chuẩn NaOH vừa xác định chính xác nồng độ với chỉ thị PP. Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ không

10 00

màu sang hồng.

H+ + OH- = H2O

Phản ứng chuẩn độ:

Í-

Cách tiến hành:

-L

Đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp

ÁN

Hút chính xác 10,00 mL HCl (Vm) của giáo viên pha cho vào erlen, chứa sẳn

IỄ N

ÀN

10 mL nước cất và 3 giọt PP. Cho dung dịch NaOH vừa xác định nồng độ ở trên vào buret 25 mL. Nhỏ từ từ

xuống erlen có chứa mẫu cho đến khi dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng nhạt. Ghi thể tích NaOH tiêu tốn. Làm tương tự 3 lần. Tính thể tích trung bình NaOH, từ đó tính ra CN của dung dịch HCl có trong mẫu. Phân tích hàm lượng HCl kỹ thuật 18

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Cân bình định mức 100 mL chứa 15 mL nước, đậy nút bằng cân phân tích. Hút 1 mL axit mẫu cần thử vào bình định trên, đậy nút và cân lại, ghi nhận

khối lượng mẫu thử (mm), cho thêm nước cất đến gần vạch, lắc đều để nguội, định

mức đến vạch.

U Y

Hút chính xác 10,00 mL dung dịch trên cho vào erlen 250 mL, chứa sẵn 10

mL nước cất , thêm 2 giọt PP, lắc đều.

Chuẩn độ bằng NaOH đã xác định nồng độ ở trên chuyển từ không màu sang

ẠO

màu hồng.

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Làm tương tự 3 lần, tính thể tích NaOH trung bình, từ đó tính ra hàm lượng %

axit clohidric.

TR ẦN

Nguyên tắc:

H Ư

2.1.2.5 Phân tích dung dịch NaOH

Chuẩn độ một thể tích chính xác dung dịch NaOH bằng dung dịch chuẩn HCl

với chỉ thị PP. Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu hồng sang không

10 00

màu.

H+ + OH- = H2O

Phản ứng chuẩn độ:

-L

Í-

Cách tiến hành:

ÁN

Đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp

Hút chính xác 10,00 mL NaOH (Vm) của giáo viên pha cho vào erlen, thêm

IỄ N

ÀN

vào 10 mL nước cất và 3 giọt PP, lắc nhẹ. Cho dung dịch chuẩn HCl ở trên vào buret 25 mL. Nhỏ từ từ xuống erlen có

chứa mẫu cho đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang không màu. Ghi thể tích NaOH tiêu tốn. Làm tương tự 3 lần. Tính thể tích trung bình HCl, từ đó tính ra CN của dung dịch NaOH có trong mẫu.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Phân tích tổng hàm lượng baz quy về NaOH trong mẫu NaOH kỹ thuật Cân chính xác khoảng 0,5 -1,0 gam mẫu (cân phân tích), hòa tan bằng nước

Hút chính xác 10,00 mL dung dịch mẫu vào erlen 250 mL, thêm 3 giọt PP.

cất, để nguội, định mức 100 mL, lắc đều.

U Y

Chuẩn độ bằng HCl đã xác định nồng độ cho đến khi dung dịch chuyển từ

màu hồng sang không màu. Ghi thể tích HCl tiêu tốn.

Làm tương tự. Tính thể tích HCl trung bình, từ đó tính ra hàm lượng NaOH có

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

trong mẫu.

2.2 Định lượng muối. Ứng dụng phân tích NaHCO3 trong phụ gia thực phẩm.

H Ư

2.2.1 Mục tiêu.

- Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh trong phân tích xác nồng độ của dung dịch chuẩn

TR ẦN

- Thực hiện pha hóa chất chuẩn và dung dịch gốc từ ống chuẩn, xác đinh chính

- Rèn luyện kỉ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ

10 00

- Rèn luyện kĩ năng lấy mẫu và xử lý mẫu, xác định hàm lượng phân tích NaHCO3 trong phụ gia thực phẩm

- Đọc, thu nhận số liệu trên các dụng cụ thủy tinh

Í-

- Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo

-L

2.2.2 Nội dung thực nghiệm

ÁN

2.2.2.1 Pha chế hóa chất

IỄ N

ÀN

a) Pha 250 mL dung dịch NaOH ≈ 0,1 N từ NaOH rắn - Cân chính xác lượng NaOH đã tính. Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào

bình định mức. Hòa tan và định mức vào bình định mức 250mL để được nồng độ 0,1N. - Lưu ý: NaOH là chất dễ hấp thụ hơi nước và khí CO2 trong không khí nên thường có lẫn muối Na2CO3 và nước, vì thế cần cân nhanh để tránh bị chảy rửa. b) Pha 250ml dung dịch chuẩn HCl ≈ 0,1N từ dung dịch HCl đặc 20

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

- Hút thể tích dung dịch HCl đã tính cho vào bình định mức 250ml đã chứa sẵn khoảng 30ml nước cất. Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào bình định mức.

2.2.2.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn HCl theo chất chuẩn

Thêm nước cất đến vạch, để nguội, lắc đều.

U Y

gốc

Nguyên tắc:

Để xác định chính xác nồng độ dung dịch HCl vừa pha, ta tiến hành chuẩn độ

ẠO

dung dịch HCl vừa pha bằng dung dịch chuẩn gốc Na2B4O7 0,1000N với chỉ thị

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

MR. Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu đỏ cam.

Phản ứng chuẩn độ:

H Ư

B4O72- + 5H2O + 2H+ = 4H3BO3

TR ẦN

Cách tiến hành:

Hút 10,00 mL Na2B4O7 0,1000N vào erlen 250 mL, thêm 10 mL nước cất và 3

10 00

giọt MR.

Chuẩn độ bằng HCl vừa pha. Đến khi dung dịch chuyển từ vàng sang đỏ cam.

Ghi thể tích HCl tiêu tốn.

Làm tương tự 3 lần, tính thể tích HCl trung bình, từ đó tính được chính xác

-L

Í-

nồng độ HCl vừa pha. 2.2.2.3 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn NaOH theo dung

ÁN

dịch chuẩn HCl

IỄ N

ÀN

Nguyên tắc: Để xác định chính xác nồng độ dung dịch NaOH vừa pha, ta tiến hành chuẩn

độ dung dịch NaOH vừa pha bằng dung dịch chuẩn HCl vừa xác định chính xác nồng độ với chỉ thị PP. Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu hồng sang không màu. Phản ứng chuẩn độ:

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

H+ + OH- = H2O

cất, 3 giọt PP, lắc nhẹ.

Hút chính xác 10,00 mL NaOH vừa pha vào erlen 250 mL, thêm 10 mL nước

Cách tiến hành:

U Y

Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn HCl đã biết nồng độ cho đến khi dung dịch từ

màu hồng sang không màu. Ghi thể tích HCl tiêu tốn.

Làm tương tự 3 lần, tính thể tích HCl trung bình, từ đó tính được chính xác

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

nồng độ dung dịch chuẩn NaOH vừa pha.

2.2.2.4 Phân tích muối amoni

H Ư

Nguyên tắc:

Muối amoni sẽ phản ứng với một lượng kiềm dư chính xác, lượng kiềm dư

TR ẦN

này được xác định bằng dung dịch chuẩn HCl với chỉ thị MR. Tại điểm tương

10 00

Phương trình phản ứng:

đương dung dịch chuyển từ vàng sang đỏ cam.

NH4Cl + NaOHdư = NH3 + NaCl

NaOHdư + HCl = NaCl + H2O

Í-

Cách tiến hành:

-L

Hút 10,00 mL mẫu NH4Cl cho vào erlen 250 mL, thêm 25,00 mL NaOH 0,1N.

ÁN

Đun trên bếp điện 5- 10 phút, cho đến khi cạn 1/3 thể tích ban đầu, thử NH3 đã

Thêm 2 giọt MR. Chuẩn độ bằng HCl đã xác định nồng độ. Đến khi dung dịch

chuyển từ vàng sang đỏ cam. Ghi thể tích HCl tiêu tốn.

IỄ N

ÀN

bay hết chưa bằng giấy pH, để nguội.

Thực hiện 3 lần. Tính hàm lượng NH4Cl có trong mẫu ban đầu. 2.2.2.5 Định lượng hỗn hợp muối Na2CO3 và NaHCO3 Nguyên tắc:

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Chuẩn độ riêng phần Na2CO3 trong hỗn hợp bằng dd chuẩn HCl với chỉ thị PP ứng với bước chuyển màu từ hồng sang ánh hồng màu.

Với chỉ thị PP:

Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl

U Y

Tiếp tục chuẩn độ dung dịch thu được bằng HCl ứng với chỉ thị MO từ màu

vàng sang đỏ cam.

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

NaHCO3 + HCl = H2CO3 + NaCl

ẠO

Với chỉ thị MO:

Cách tiến hành:

H Ư

Hút 10,00 mL mẫu vào erlen 250 mL, thêm 10 mL nước cất, 1 giọt PP 0,1%.

TR ẦN

Chuẩn độ bằng HCl đã xác định nồng độ. Đến khi dung dịch từ hồng sang hồng rất nhạt (gần như không màu). Ghi thể tích HCl tiêu tốn (VPP). Cho thêm 3 giọt MO vào erlen, nạp HCl vào buret đến vạch 0. Tiếp tục chuẩn

10 00

độ. Đến khi dung dịch chuyển sang màu đỏ cam. Ghi thể tích HCl tiêu tốn (VMO). Thực hiện thí nghiêm 3 lần. Tính nồng độ NaHCO3 và Na2CO3 có trong mẫu

2.2.2.6 Phân tích NaHCO3 trong phụ gia thực phẩm

Í-

Nguyên tắc:

-L

Chuẩn độ NaHCO3 bằng dd chuẩn HCl với chỉ thị MO. Điểm dừng chuẩn độ

ÁN

từ màu vàng sang màu da cam.

IỄ N

ÀN

Phương trình chuẩn độ: NaHCO3 + HCl = H2CO3 + NaCl

Cách tiến hành: Cân 0,432 g (bằng cân phân tích). Hòa tan và định mức lên 50 mL. Hút 10,00 mL mẫu vào erlen, thêm 3 giọt MO 0,1 %.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Chuẩn độ bằng HCl đã xác định nồng độ. Đến khi dung dịch từ vàng chuyển sang màu đỏ cam.

Ghi thể tích HCl tiêu tốn. Thực hiện tương tự 3 lần.

Tính hàm lượng %NaHCO3 có trong mẫu ban đầu.

U Y

2.3 Phương pháp permaganat xác định Fe2+, Ca2+. Ứng dụng xác định chỉ số

permanganat trong nước.

2.3.1 Mục tiêu.

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

- Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh trong phân tích

- Thực hiện pha hóa chất chuẩn và dung dịch gốc từ ống chuẩn, xác đinh chính

xác nồng độ của dung dịch chuẩn

H Ư

- Rèn luyện kỉ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ số permanganat trong nước

TR ẦN

- Rèn luyện kĩ năng lấy mẫu và xử lý mẫu, xác định hàm lượng phân tích chỉ - Đọc, thu nhận số liệu trên các dụng cụ thủy tinh

10 00

- Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo 2.3.2 Nội dung thực nghiệm

2.3.2.1 Pha chế hóa chất

Í-

Pha 100ml dung dịch chuẩn gốc axit oxalic 0,0500N

-L

Cân chính xác 0,3166(g) H2C2O4.2H2O vào cốc cân 100ml. Tráng cốc cân 3

ÁN

lần bằng nước cất vào bình định mức. Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn đều,

IỄ N

ÀN

ta có dung dịch chuẩn gốc axit oxalic 0,0500N. Pha 250 mL dung dịch KMnO4 ≈ 0,05N Cân chính xác 0,399(g) KMnO4 vào cốc cân 100ml. Tráng cốc cân 3 lần bằng

nước cất vào bình định mức. Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta có dung dịch KMnO4 0,0500N.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

2.3.2.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn KMnO4theo chất chuẩn gốc

Chuẩn độ dd H2C2O4 0,5N trong môi trường H2SO4 cho đến khi màu hồng

Nguyên tắc:

Phản ứng chuẩn độ:

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

U Y

nhạt bền vững.

ẠO Đ

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Cách tiến hành:

Hút 10,00 mL H2C2O4 0,05N vào erlen, thêm 10mL nước cất và 5 mL H2SO4

H Ư

2N, đun nóng 60-80OC.

thể tích KMnO4 tiêu tốn.

TR ẦN

Chuẩn độ bằng KMnO4 đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt. Ghi

10 00

độ đương lượng KMnO4.

Thực hiện thí nghiệm 3 lần. Tính thể tích trung bình KMnO4, từ đó tính nồng

2.3.2.3 Phân tích định lượng Fe2+

Nguyên tắc:

Trong môi trường axit, Fe2+ sẽ bị MnO4- oxi hóa thành Fe3+. Điểm tương

-L

Í-

đương nhận được dư một giọt dd chuẩn KMnO4, xuất hiện màu hồng nhạt (bền

ÁN

trong 30s)

Khi dung dịch chứa nhiều ion Cl-, dùng hỗn hợp bảo vệ Zymmerman.

IỄ N

ÀN

Phản ứng chuẩn độ: MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O

Cách tiến hành: Hút 10,00 mL mẫu vào erlen, thêm 10 mL nước cất, 1 mL H3PO4 đậm đặc và 5 mL H2SO4 2N lắc đều.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Chuẩn độ bằng KMnO4 đã xác định nồng độ đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt.

Ghi thể tích KMnO4 đã tiêu tốn. Thực hiện 3 lần. Tính thể tích trung bình

KMnO4, từ đó tính nồng độ đương lượng Fe2+.

U Y

2.3.2.4 Phân tích định lượng Ca2+

Nguyên tắc:

Ca2+ được chuyển thành kết tủa CaC2O4 bằng dd (NH4)2C2O4 trong môi

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

trường axit CH3COOH (pH = 4-5).

Ca2++(NH4)2C2O4 dư CaC2O4

H Ư

Hòa tan kết tủa trong môi trường H2SO4 chuẩn độ lượng C2O42- tách ra tương đương bằng dd chuẩn KMnO4. Điểm tương đương khi dung dịch có màu hồng nhạt.

TR ẦN

Cách tiến hành:

Hút 10,00 mL mẫu , thêm 20 mL (NH4)2C2O4 5%, 5 mL CH3COOH 10%, 1

10 00

giọt chỉ thị MO và thêm từ từ từng giọt NH4OH 2 N để chỉnh pH dung dịch về mầu đỏ vàng.

Đun sôi erlen 5 phút sau đó để kết tủa lắng trên bếp cách thủy 30 phút.

Lọc dung dịch qua giấy lọc băng xanh bằng kỹ thuật lọc gạn chuyển hết phần

-L

Í-

dung dịch lên giấy lọc, gạn kết tủa bằng dung dịch (NH4)2C2O4 1%.

ÁN

Rửa kết tủa trên giấy lọc bằng nước cất nóng cho hết ion C2O42- (kiểm tra bằng

CaCl2).

IỄ N

ÀN

Thu kết tủa và hòa tan kết tủa ngay trên giấy lọc bằng 25 mL H2SO4 10 %.

Thu dung dịch qua lọc và thêm nước cất đến thể tích 100 mL. Đun nóng 80-90OC. Chuẩn độ bằng dung dịch KMnO4 đã xác định nồng độ cho đến khi có màu hồng bền trong 30 giây. Ghi thể tích KMnO4 tiêu tốn. Thực hiện 3 lần. Tính thể tích trung bình KMnO4, từ đó tính nồng độ đương lượng Ca2+.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

2.3.2.5 Phân tích chỉ số permanganate trong nước 6186:1996

oxi hóa.

Đun cách thủy KMnO4 và H2SO4 trong vòng 10'.Khử MnO2 bằng chất có tính

Nguyên tắc:

U Y

Xác định lượng KMnO4 đã dùng bằng dd oxalat dư, rồi chuẩn độ với

permanganat.

Cách tiến hành:

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Dùng 25,00 mL mẫu nước sông cho vào erlen, thêm 10 mL H2SO4 2N và V2 =

5 mL KMnO4 0,01N. Lắc đều.

Đun cách thủy trong 10 phút, thêm V3 = 5 mL H2C2O4 0,01N và lắc đều đến

H Ư

khi dung dịch mất màu. Đun nóng lại đung dịch, tới khoảng 80OC.

TR ẦN

Chuẩn độ nóng bằng dung dịch KMnO4 0,01N tói màu hồng nhạt bên trong khoảng 30 giây.

10 00

Ghi thể tích KMnO4 0,01N đã sử dụng (V1). Làm tương tự như vậy với mẫu trắng. Ghi thể tích KMnO4 0,01N đã dùng

(V0).

2.4 Phương pháp iod – thiosunfat định lượng vitamin C, SO32-. Ứng dụng định

-L

Í-

lượng vitamin C trong viên nén.

ÁN

2.4.1 Mục tiêu.

- Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh trong phân tích

IỄ N

ÀN

- Thực hiện pha hóa chất chuẩn và dung dịch gốc từ ống chuẩn, xác đinh chính

xác nồng độ của dung dịch chuẩn - Rèn luyện kỉ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ - Rèn luyện kĩ năng lấy mẫu và xử lý mẫu, xác định hàm lượng phân tích viatamin C trong viên nén - Đọc, thu nhận số liệu trên các dụng cụ thủy tinh - Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo 27

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

2.4.2 Nội dung thực nghiệm

2.4.2.1 Pha chế hóa chất

Pha chế dung dịch gốc kalidicromat để xác định dung dịch chuẩn

Cân chính xác 0,245(g) K2Cr2O7 vào cốc cân 100ml. Tráng cốc cân 3 lần bằng

U Y

nước cất vào bình định mức 100ml. Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta

có dung dịch chuẩn gốc K2Cr2O7 0,0500N

Pha 250 mL dung dịch Na2S2O3 ≈ 0,05 N

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

Cân chính xác 3,1326(g) Na2S2O3 vào cốc cân 100ml. Tráng cốc cân 3 lần

bằng nước cất vào bình định mức 250ml. Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn

H Ư

đều, ta có dung dịch Na2S2O3 0,05N. Pha 250 mL dung dịch I2 ≈ 0,05 N

TR ẦN

Cân chính xác 1,6187(g) I2 vào cốc cân 100ml. Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào bình định mức 250ml. Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta có

10 00

dung dịch I2 0,05N.

Iod rắn rất ít tan trong nước, vì vậy khi pha dung dịch I2 phải thêm KI để tạo

thành I3- dễ tan trong nước.

Í-

-L

chuẩn gốc

2.4.2.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn Na2S2O3theo chất

ÁN

Nguyên tắc: Để xác định chính xác nồng độ Na2S2O3 theo chất gốc, lấy một thể tích chính

IỄ N

ÀN

xác dung dịch chuẩn gốc K2Cr2O7 cho phản ứng với lượng dư KI trong môi trường H2SO4 tạo ra I3-. Chuẩn độ trực tiếp I3- bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột. Điểm

dừng chuẩn độ khi dung dịch có màu xanh đen. Phản ứng thế:

Cr2O72- + 9 I- + 14 H+⇋ 2Cr3+ + 3I3- + 7 H2O

Phản ứng chuẩn độ:

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

cất, 2 mL H2SO4 6 N, 5 mL KI 5%. Đậy kín để yên trong bóng tối 10 phút.

Hút 10,00 mL K2Cr2O7 0,005N (dung dịch giáo viên pha) thêm 10 mL nước

Cách tiến hành:

I3- + 2S2O32-⇋ 3 I- + S4O62-

U Y

Chuẩn bằng Na2S2O3 vừa pha tới khi dung dịch có màu vàng rơm, thêm 5 giọt

chỉ thị hồ tinh bột rồi chuẩn tiếp cho tới khi mất màu xanh đen chuyển sang màu

xanh da trời.

Na2S2O3 trung bình, suy ra nồng độ đương lượng Na2S2O3.

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Ghi thể tích Na2S2O3 đã tiêu tốn. Thực hiện 3 lần thí nghiệm. Tính thể tích

2.4.2.3 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn I2theo dung dịch

H Ư

chuẩn Na2S2O3

TR ẦN

Nguyên tắc:

Để xác định chính xác nồng độ I3-, ta chuẩn độ trực tiếp I3- bằng Na2S2O3 với

10 00

chỉ thị hồ tinh bột.

Phản ứng chuẩn độ:

Í-

Cách tiến hành:

I3- + 2 S2O32-⇋ 3 I- + S4O62-

-L

Hút 10,00 mL dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,05 N, thêm 10 mL nước cất , 5 mL

ÁN

dung dịch đệm, 5 giọt hồ tinh bột 1%, lắc đều.

Chuẩn bằng I2 cần xác định lại nồng độ, chuẩn đến khi xuất hiện màu xanh

IỄ N

ÀN

tím.

Thực hiện thí nghiệm 3 lần. Ghi thể tích I2 tốn ở mỗi lần. Tính thể tích I2 trung bình, suy ra nồng độ đương lượng I2. 2.4.2.4 Phân tích axit ascorbic (C6H8O6) Nguyên tắc:

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Trong môi trường axit, axit ascobic được chuẩn độ bằng dd I2 với chỉ thị hồ tinh bột. Điểm tương đương nhận được khi dd xuất hiện màu xanh tím

Phương trình chuẩn độ:

C6H8O6 + I3- = C6H6O6 + 2H+ + 3I-

U Y

Cách tiến hành:

a) Phân tích mẫu trong viên nén

Cân 1 viên nén, thêm 30 mL nước đun sôi để nguội và 10 mL H2SO4 2 N, lắc

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

kỹ. Sau đó cho 5 giọt dung dịch hồ tinh bột 1%.

Định lượng bằng dung dịch I2 đã xác định lại nồng độ đến khi xuất hiện màu

H Ư

xanh bền vững.

Ghi thể tích I2 đã tiêu tốn. Thực hiện lại 3 lần thí nghiệm. Tính thể tích I2 trung

TR ẦN

bình, suy ra hàm lượng C6H8O6 trong viên nén.

b) Phân tích mẫu có trong viên con nhộng

10 00

Cân 1 viên nén, thêm 30 mL nước đun sôi để nguội và 10 mL H2SO4 2 N, lắc kỹ. Sau đó cho 5 giọt dung dịch hồ tinh bột 1%.

Định lượng bằng dung dịch I2 đã xác định lại nồng độ đến khi xuất hiện màu

xanh bền vững.

-L

Í-

Ghi thể tích I2đã tiêu tốn. Thực hiện lại 3 lần thí nghiệm. Tính thể tích I2 trung

ÁN

bình, suy ra hàm lượng C6H8O6 trong viên con nhộng.

2.4.2.5 Phân tích mẫu sunfit (SO32-)

IỄ N

ÀN

Nguyên tắc: Trong môi trường trung tính, SO32- phản ứng với một lượng chính xác dung

dịch chuẩn iod. Lượng iod dư được chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn thiosunfat với chỉ thị hồ tinh bột. Điểm tương đương khi dd mất màu xanh tím SO32- + I3- + H2O = SO42- + 2H+ + I30

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Phản ứng chuẩn độ:

I3- + 2S2O32- = 3I- +S4O62-

Cách tiến hành:

Hút 10,00 mL mẫu, thêm 10 mL nước cất, 10,00 mL I2 đã xác định nồng độ,

U Y

đậy kín và để yên trong bóng tối trong 10 phút.

Chuẩn bằng bằng Na2S2O3 0,05 N đến khi dung dịch có màu và rơm, thêm 5

giọt chỉ thị hồ tinh bột và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi dung dịch có màu xanh tím.

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

Ghi thể tích Na2S2O3 đã tiêu tốn. Thực hiện lại 3 lần thí nghiệm. Tính thể tích

Na2S2O3 trung bình, suy ra nồng độ đương lượng SO32- trong dung dịch mẫu.

H Ư

2.5 Định lượng Ca2+, Mg2+, hỗn hợp (Ca2+, Mg2+). Ứng dụng xác định độ cứng của H2O.

TR ẦN

2.5.1 Mục tiêu.

- Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh trong phân tích

10 00

- Thực hiện pha hóa chất chuẩn và dung dịch gốc từ ống chuẩn, xác đinh chính xác nồng độ của dung dịch chuẩn

- Rèn luyện kỉ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ

- Rèn luyện kĩ năng lấy mẫu và xử lý mẫu, xác định hàm lượng phân tích xác

Í-

định độ cứng của nước

-L

- Đọc, thu nhận số liệu trên các dụng cụ thủy tinh

ÁN

- Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo

IỄ N

ÀN

2.5.2 Nội dung thực nghiệm 2.5.2.1 Pha chế hóa chất Pha dung dịch gốc canxi cacbonat để xác định dung dịch chuẩn Cân chính xác 0,1006(g) CaCO3 vào cốc cân 100ml. Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào bình định mức 100ml. Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta có dung dịch chuẩn gốc CaCO3 0,020N.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Pha 250 mL dung dịch chuẩn Na2EDTA ≈ 0,02 N từ Na2EDTA rắn Cân chính xác 1,3917(g) Na2EDTA vào cốc cân 100ml. Tráng cốc cân 3 lần

bằng nước cất vào bình định mức 250ml. Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn

đều, ta có dung dịch Na2EDTA0,02N

U Y

2.5.2.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn Na2EDTA theo chất

chuẩn gốc

Nguyên tắc:

ẠO

Chuẩn độ thể tích chính xác dung dịch chuẩn gốc Ca2+ trong môi trường đệm

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

pH=10, dùng chỉ thị ETOO đến khi dung dịch từ đỏ nho sang xanh chàm.

Phản ứng chuẩn độ:

H Ư

Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+

TR ẦN

Phản ứng chỉ thị (dư 1 giọt Na2EDTA):

10 00

Cách tiến hành:

CaInd- + H2Y2- = CaY2-+ H2Ind-

Lấy 10,00 mL dung dịch canxi cacbonat 0,02N, pha thành 50 mL.

Thêm 2 ml dung dịch đệm pH = 10, thêm chỉ thị ETOO.

Í-

Chuẩn độ bằng dung dịch Na2EDTA vừa mới pha cho đến khi dung dịch từ

-L

màu đỏ nho chuyển sang xanh chàm thì dừng chuẩn độ.

ÁN

Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự. Ghi lại thể tích Na2EDTA tiêu tốn của ba

IỄ N

ÀN

lần. Tính ra nồng độ đương lượng dung dịch chuẩn Na2EDTA. 2.5.2.3 Phân tích mẫu Ca2+ Nguyên tắc: Nồng độ Ca2+ trong mẫu được xác định bằng phương pháp chuẩn độ phức chất với dd chuẩn Na2EDTA với chỉ thị Murexit, điểm tương đương (pH=12) khi dd chuyển từ màu đỏ nho sang tím hoa cà.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Phương trình Ca2+ + H3Ind2- = CaH2Ind- + H+

Ca2+ + H2Y2- = CaY2- +2H+

N .Q

U Y

Cách tiến hành:

CaH2Ind-+ H2Y2- = CaY2- + H2Ind- + 2H+

Lấy dung dịch mẫu Ca2+ do giáo viên hướng dẫn pha, hút 10,00 mL mẫu vào

ẠO

erlen thêm tiếp 50 mL nước cất, 5 mL NaOH 2N và chỉ thị murexit.

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn Na2EDTA đã xác định nồng độ đến khi dung

dịch từ màu đỏ nho sang tím hoa cà. Ghi thể tích Na2EDTA tiêu tốn.

H Ư

Thực hiện lại 3 lần thí nghiệm. Ghi lại thể tích Na2EDTA đã tiêu tốn. Từ đó,

2.5.2.4 Phân tích mẫu Mg2+

Nguyên tắc:

TR ẦN

suy ra nồng độ dung dịch Ca2+.

10 00

Chuẩn độ chính xác mẫu Mg2+ bằng dung dịch chuẩn Na2EDTA trong môi trường đệm pH=10, dùng chỉ thị ETOO đến khi dd từ đỏ nho sang xanh chàm.

Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+

Í-

Phản ứng chuẩn độ:

MgInd- + H2Y2- = MgY2-+ H2Ind-

ÁN

-L

Phản ứng chỉ thị (dư 1 giọt Na2EDTA):

IỄ N

ÀN

Cách tiến hành: Hút 10,00 mL mẫu Mg2+ do giáo viên pha, chỉnh về pH = 10 bằng NH4OH,

sau đó cho 5 mL dung dịch đệm pH = 10 và ít chỉ thị ETOO, 10 mL nước. Sau đó chuẩn bằng dung dịch Na2EDTA đã xác định nồng độ. Đến khi dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Thực hiện lại 3 lần thí nghiệm. Ghi lại thể tích Na2EDTA đã tiêu tốn trong từng đợt chuẩn độ. Từ đó, suy ra nồng độ dung dịch Mg2+.

2.5.2.5 Phân tích hỗn hợp (Ca2+, Mg2+)

Nguyên tắc:

U Y

Để xác định tổng Ca2+ và Mg2+, ta chuẩn độ thể tích chính xác mẫu chứa hỗn

với chỉ thị ETOO đến khi dung dịch từ đỏ nho sang xanh chàm.

hợp Ca2+ và Mg2+ bằng dung dịch chuẩn Na2EDTA, trong môi trường đệm pH=10

ẠO

Để xác định riêng Ca2+ trong mẫu bằng phương pháp chuẩn độ phức chất với

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

dung dịch chuẩn Na2EDTA với chỉ thị Murexit. Điểm tương đương (pH=12) khi dd

chuyển từ màu đỏ nho sang tím hoa cà

H Ư

Cách tiến hành:

TR ẦN

Hút 10,00 ml mẫu, thêm 5 ml dung dịch đệm pH=10, thêm chỉ thị ETOO. Chuẩn bị 1 bình để làm mẫu trắng với thể tích tương đương bình mẫu và hóa

10 00

chất tương tự, chỉ thay dung dịch mẫu bằng nước cất. Nạp dung dịch Na2EDTA lên puret, chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ đỏ

nho sang xanh chàm. Ghi thể tích Na2EDTA tiêu tốn (VETOO).

Hút 10,00ml mẫu, thêm 5ml NaOH 2N, 1 ít murexit.

-L

Í-

Chuẩn bị 1 bình để làm mẫu trắng với thể tích tương đương bình mẫu và hóa

ÁN

chất tương tự, chỉ thay dung dịch mẫu bằng nước cất. Nạp dung dịch Na2EDT lên burret, chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ đỏ

IỄ N

ÀN

nho sang tím hoa cà. Ghi thể tích Na2EDTA tiêu tốn (VMUR). Thực hiện lại 3 lần thí nghiệm. Ghi lại thể tích Na2EDTA đã tiêu tốn trong

từng đợt chuẩn độ. Từ đó, suy ra nồng độ dung dịch Mg2+ và Ca2+. 2.5.2.6 Xác định độ cứng của nước Nguyên tắc:

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Độ cứng của nước là do sự có mặt của ion Ca2+ và Mg2+ ( số mili đương lượng gam ion kim loại trong 1 lít nước).

dịch chuẩn là EDTA, pH=10, chỉ thị ETOO. Điểm tương đương nhận được khi dd

Xác định độ cứng của nước bằng phương pháp chuẩn độ phức chất với dung

U Y

từ đỏ nho sang xanh chàm.

Cách tiến hành:

Hút 100ml mẫu nước máy, thêm 10ml đệm pH = 10, 10 giọt NH2OH. HCl 1%,

ẠO

1 ít ETOO.

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Nạp dung dịch Na2EDT lên burret, chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ đỏ

nho sang xanh chàm.

H Ư

Thực hiện lại 3 lần thí nghiệm. Ghi lại thể tích Na2EDTA đã tiêu tốn trong

TR ẦN

từng đợt chuẩn độ. Từ đó, suy ra độ cứng của nước. 2.6 Định lượng Fe3+, Al3+, hỗn hợp Fe3+ và Al3+.

10 00

2.6.1 Mục tiêu.

- Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh trong phân tích

- Thực hiện pha hóa chất chuẩn và dung dịch gốc từ ống chuẩn, xác đinh chính

xác nồng độ của dung dịch chuẩn

Í-

- Rèn luyện kỉ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ

-L

- Rèn luyện kĩ năng lấy mẫu và xử lý mẫu, phân tích Fe3+, Al3+, hỗn hợp (Fe3+,

ÁN

Al3+)

- Đọc, thu nhận số liệu trên các dụng cụ thủy tinh

IỄ N

ÀN

- Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo

2.6.2 Nội dung thực nghiệm 2.6.2.1 Pha chế hóa chất Pha dung dịch gốc canxi cacbonat để xác định dung dịch chuẩn

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Cân chính xác 0,1006(g) CaCO3 vào cốc cân 100ml. Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào bình định mức 100ml. Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta

có dung dịch chuẩn gốc CaCO3 0,020N.

Pha 250 ml dung dịch Zn2+ 0,02N từ ZnSO4 rắn

U Y

Cân chính xác 0,4042(g) ZnSO4 vào cốc cân 100ml. Tráng cốc cân 3 lần bằng

nước cất vào bình định mức 100ml. Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta

có dung dịch Zn2+0,02N.

ẠO

2.6.2.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn Na2EDTA theo chất

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

chuẩn gốc

Nguyên tắc:

H Ư

Chuẩn độ thể tích chính xác dung dịch chuẩn gốc Ca2+ trong môi trường đệm

Phản ứng chuẩn độ:

TR ẦN

pH=10, dùng chỉ thị ETOO đến khi dung dịch từ đỏ nho sang xanh chàm.

10 00

Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+

CaInd- + H2Y2- = CaY2-+ H2Ind-

Phản ứng chỉ thị (dư 1 giọt Na2EDTA):

Cách tiến hành:

-L

Í-

Lấy 10,00 mL dung dịch canxi cacbonat 0,02N, pha thành 50 mL.

ÁN

Thêm 2 ml dung dịch đệm pH = 10, thêm chỉ thị ETOO.

Chuẩn độ bằng dung dịch Na2EDTA vừa mới pha cho đến khi dung dịch từ

IỄ N

ÀN

màu đỏ nho chuyển sang xanh chàm thì dừng chuẩn độ. Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự. Ghi lại thể tích Na2EDTA tiêu tốn của ba

lần. Tính ra nồng độ đương lượng dung dịch chuẩn Na2EDTA. 2.6.2.3 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn Zn2+theo dung dich chuẩn Na2EDTA Nguyên tắc: 36

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Xác định hàm lượng ion Zn2+ có thể định lượng theo 2 chất chỉ thị ETOO và xylenon da cam (XO)

U Y

đệm amoniac pH=10, với chỉ thị ETOO đến khi dd từ đỏ nho sang xanh chàm.

Phản ứng chuẩn độ:

ẠO

Phản ứng chỉ thị:

Zn2+ + H2Y2- = ZnY2- + 2H+

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Chuẩn độ thể tích chính xác dung dịch Zn2+ bằng Na2EDTA, trong môi trường

Chỉ thị ETOO:

ZnInd- + H2Y2- = ZnY2-+ H2Ind-

H Ư

Chỉ thị Xylenon da cam (XO):

TR ẦN

Chuẩn độ thể tích chính xác dung dịch Zn2+ bằng Na2EDTA, trong môi trường đệm axetat pH=5, với chỉ thị XO đến khi dd từ đỏ cam sang vàng

Phản ứng chuẩn độ:

ZnInd- + H2Y2- = ZnY2-+ H2Ind-

Phản ứng chỉ thị:

10 00

Zn2+ + H2Y2- = ZnY2- + 2H+

Í-

Cách tiến hành:

-L

Hút chính xác 10,00ml mẫu Zn2+ cho vào erlen, chỉnh pH = 5 bằng NH4OH,

ÁN

thêm 2ml đệm pH = 5, đun nóng 600C, cho một ít ETOO.

IỄ N

ÀN

Nạp dung dịch Na2EDTA đã xác định lại nồng độ lên buret, chuẩn độ đến khi

dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm. Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự. Ghi lại thể tích Na2EDTA tiêu tốn của ba

lần. Tính ra nồng độ đương lượng dung dịch chuẩn Zn2+. 2.6.2.4 Định lượng Fe3+ Nguyên tắc:

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Chuẩn độ thể tích chính xác dung dịch Fe3+ bằng Na2EDTA trong môi trường đệm pH=2. Dùng chỉ thị axit sunfosalicilic đến khi dd mất màu đỏ cam.

Phản ứng chuẩn độ:

Fe3+ + H2Y2- = FeY- + 2H+

U Y

Phản ứng chỉ thị (dư 1 giọt Na2EDTA):

FeInd- + H2Y2- = FeY-+ H2Ind-

ẠO

Cách tiến hành:

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Hút chính xác 10,00ml mẫu cho vào erlen, thêm 3 giọt SSA.

Nạp dung dịch Na2EDTA lên buret, chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ đỏ

H Ư

cam sang vàng nhạt.

TR ẦN

Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự. Ghi lại thể tích Na2EDTA tiêu tốn của ba lần. Tính ra nồng độ đương lượng dung dịch chuẩn Fe3+.

2.6.2.5 Định lượng Al3+

10 00

Nguyên tắc:

Trong môi trường pH=5, ion Al3+ phản ứng với lượng Na2EDTA dư.

Lượng Na2EDTA dư được chuẩn bằng dd chuẩn Zn2+ với chỉ thị XO, điểm

Í-

dừng chuẩn độ khi dd từ màu vàng chanh sang đỏ cam.

Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+

ÁN

-L

Phương trình phản ứng:

Phản ứng chuẩn độ:

IỄ N

ÀN

H2Y2- + Zn2+ = ZnY2- + 2H+ Phản ứng chỉ thị (dư 1 giọt Na2EDTA): Zn2+ + H2Ind2- = 2H++ ZnInd Cách tiến hành:

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Hút 10,00ml mẫu, thêm 25,00ml Na2EDTA.

chanh sang đỏ cam.

Nạp dung dịch Zn2+ lên buret, chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ vàng

Đun sôi 2 phút, để nguội, thêm 10ml đệm acetat pH = 5, thêm 1 ít XO.

U Y

Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự. Ghi lại thể tích Zn2+ tiêu tốn của ba lần.

Tính ra nồng độ đương lượng dung dịch chuẩn Al3+.

2.6.2.6 Định lượng hỗn hợp (Fe3+ và Al3+)

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Nguyên tắc:

a) Xác định tổng Al3+ + Fe3+ bằng kỹ thuật chuẩn độ ngược

Trong môi trường pH= 5, Al3+ + Fe3+ sẽ phản ứng với một lượng dư xác định

H Ư

Na2EDTA, lượng Na2EDTA thừa được chuẩn bằng dung dịch Zn2+ tiêu chuẩn với

TR ẦN

chỉ thị XO tới khi dung dịch chuyển màu từ vàng chanh sang hồng tím. Cần đun

10 00

Phản ứng chuẩn độ:

nóng dung dịch tới 800C để phản ứng xảy ra tức thời.

Fe3+ + H2Y2- = FeY- + 2H+

Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+

H2Y2- + Zn2+ = ZnY2- + 2H+

-L

Í-

Phản ứng chuẩn độ:

Zn2+ + H2Ind2- = 2H+ + ZnInd-

Xác định riêng Al3+ bằng phương pháp chuẩn độ thay thế

Tiếp tục cho thêm NaF vào dung dịch vừa chuẩn độ ở trên. Khi đó chỉ có phức AlY- bị phân hủy và chuyển thành phức AlF6 3- bền hơn trong điều kiện pH=5.

IỄ N

ÀN

ÁN

Phản ứng chỉ thị:

AlY- + 6F- = AlF63- + Y-

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Lượng Y’ tạo ra tương đương với lượng Al có mặt trong hỗn hợp. Ta chuẩn độ Y’ bằng dung dịch chuẩn Zn2+ đến khi chuyển màu từ vàng chanh sang hồng tím.

Chuẩn độ trực tiếp một thể tích chính xác của dung dịch hỗn hợp Al3+ + Fe3+

Xác định riêng Fe3+ bằng kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp

U Y

bằng Na2EDTA trong môi trường pH=2 với chỉ thị axit sunfosalicilic đến khi dung

dịch mất màu hồng tím. Cần đun nóng dung dịch tới 700C để phản ứng xảy ra tức

thời.

ẠO

Trong điều kiện đó, Al3+ không bị chuẩn độ bởi Na2EDTA và không cản trở

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

phép xác định Fe3+.

Phản ứng chuẩn độ:

H Ư

Fe3++ H2Y2- = AlY- + 2H+

TR ẦN

Phản ứng chỉ thị:

FeInd- + H2Y2- =

10 00

Cách tiến hành:

FeY- + H2Ind2-

Hút 10,00ml mẫu, thêm 3 giọt SSA. Nạp dung dịch Na2EDTA lên buret,

chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ đỏ tím sang vàng nhạt.

Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự. Ghi lại thể tích Na2EDTA tiêu tốn của ba

-L

Í-

lần. Tính ra nồng độ đương lượng dung dịch chuẩn Fe3+.

ÁN

Hút 10,00ml mẫu, chỉnh pH = 5 bằng NH4OH, thêm 10ml đệm acetat pH= 5.

Đun sôi 2 phút, để nguội, thêm một ít XO.

chanh sang đỏ cam. Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự. Ghi lại thể tích Zn2+ tiêu tốn của ba lần. Tính ra nồng độ đương lượng dung dịch chuẩn Al3+.

IỄ N

ÀN

Nạp dung dịch Zn2+ lên buret, chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ vàng

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

2.7 Phương pháp Morh, Volhard và Fajans. Ứng dụng định lượng NaCl.

- Rèn luyện kỹ năng chuẩn độ thể tích

- Rèn luyện kỹ năng thực nghiệm xác định hàm lượng NaCl bằng các phương

2.7.1 Mục tiêu.

U Y

pháp Morh, Volhard, Fajans

- Phân tích xác định hàm lượng NaCl trong muối nguyên liệu

- Đọc, thu nhận số liệu trên các dụng cụ thủy tinh

ẠO

- Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

2.7.2 Nội dung thực nghiệm

2.7.2.1 Pha chế hóa chất

H Ư

Pha 100ml dung dịch NaCl 0,01N

TR ẦN

Cân chính xác 0,0588(g) NaCl vào cốc cân 100ml. Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào bình định mức 100ml. Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta

có dung dịch NaCl0,01N.

10 00

Pha 250ml dung dịch KSCN 0,01N

Cân chính xác 0,2449(g) KSCN vào cốc cân 100ml. Tráng cốc cân 3 lần bằng

nước cất vào bình định mức 250ml. Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta

Í-

có dung dịch KSCN0,01N.

-L

2.7.2.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn AgNO3 0,01N

ÁN

Nguyên tắc:

IỄ N

ÀN

Xác nồng độ dung dịch chuẩn AgNO3 0,01N bằng cách chuẩn độ dung dịch

chuẩn gốc NaCl 0,01N bằng dung dịch AgNO3 với chỉ thị K2CrO4. Tại điểm tương

đương dung dịch chuyển từ màu vàng chanh sang nâu đỏ. Cách tiến hành: Hút chính xác 10,00ml dung dịch NaCl 0,01N cho vào erlen, thêm 3 giọt K2CrO4 5%.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Nạp dung dịch AgNO3lên buret, chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ vàng chanh sang đỏ nâu.

Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự. Ghi lại thể tích AgNO3 tiêu tốn của ba

lần. Tính ra nồng độ đương lượng dung dịch chuẩn AgNO3.

Nguyên tắc:

U Y

2.7.2.3 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn KSCN 0,01N

Xác nồng độ dung dịch chuẩn KSCN 0,01N bằng cách chuẩn độ dung dịch

ẠO

chuẩn AgNO3 0,01N bằng dung dịch KSCN với chỉ thị Fe3+. Tại điểm tương đương

Đ G

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

dung dịch chuyển từ màu vàng chanh sang nâu đỏ

H Ư

Cách tiến hành:

Hút chính xác 10,00ml dung dịch AgNO3 đã xác định nồng độ cho vào erlen,

TR ẦN

chỉnh pH = 2 bằng 1ml HNO3 1:1, thêm 3 giọt chỉ thị Fe3+. Nạp dung dịch KSCN lên buret, chuẩn độ đến khi dung dịch có màu vàng

10 00

nhạt.

Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự. Ghi lại thể tích KSCN tiêu tốn của ba

lần. Tính ra nồng độ đương lượng dung dịch chuẩn KSCN.

2.7.2.4 Phương pháp Morh

-L

Í-

Nguyên tắc:

ÁN

Dùng dung dịch AgNO3 để chuẩn độ ion Cl- trong dung dịch theo phản ứng: (trắng) TAgCl= 10-9,75

Ag++ Cl- = AgCl

IỄ N

ÀN

Kết tủa AgCl màu trắng, bền trong môi trường axit và trung tính. Trong dung

dịch NH3, AgCl tan tạo thành [Ag(NH3)2]+. Phản ứng chỉ thị: 2Ag++ CrO42- =

Ag2CrO4 (đỏ nâu) TAg2CrO4 = 10-11,95

Kết tủa Ag2CrO4 màu đỏ nâu, tan trong môi trường axit:

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Ag2CrO4 = 2Ag+ + CrO42-

Điều kiện: Phản ứng phải thực hiện trong môi trường trung tính hoặc kiềm yếu

H+ + CrO42- = HCrO4-

Cách tiến hành:

U Y

Đánh giá hiệu suất thu hồi và độ lặp lại của phương pháp

Hút 10,00ml dung dịch mẫu muối ăn, thêm 10ml nước, điều chỉnh pH = 7

ẠO

bằng NaHCO3 hoặc Na2B4O7.

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Thêm 3 giọt K2CrO4.

Nạp dung dịch AgNO3 lên puret, chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ vàng

H Ư

chanh sang đỏ nâu.

TR ẦN

Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự. Ghi lại thể tích AgNO3 tiêu tốn của ba lần. Tính ra hàm lượng NaCl. Tính hiệu suất thu hồi và độ lặp lại của phương pháp.

Phân tích xác định hàm lượng NaCl trong mẫu

10 00

Hút 10,00ml dung dịch mẫu muối ăn, thêm 10ml nước, điều chỉnh pH = 7 bằng NaHCO3 hoặc Na2B4O7.

Thêm 3 giọt K2CrO4.

Í-

Nạp dung dịch AgNO3 lên puret, chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ vàng

-L

chanh sang đỏ nâu.

ÁN

Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự. Ghi lại thể tích AgNO3 tiêu tốn của ba

IỄ N

ÀN

lần. Tính ra hàm lượng NaCl.

2.7.2.5 Phương pháp Volhard Nguyên tắc: Dùng một lượng dư dung dịch AgNO3 để tác dụng hết ion Cl- trong dung dịch

theo phản ứng: Ag+ + Cl- = AgCl (trắng)

TAgCl= 10-9,75

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Lượng dư AgNO3 được chuẩn lại bằng dung dịch chuẩn KSCN (hay NH4SCN)

AgSCN (trắng) TAgSCN= 10-11,97

Ag+ + SCN- =

Phản ứng chỉ thị:

Ion Fe3+ chỉ tồn tại trong môi trường pH < 2.

U Y

Fe3+ + SCN- = FeSCN2- (màu đỏ máu)

Do TAgSCN < TAgCl nên gần điểm tương đương dễ xảy ra các phản ứng phụ

ẠO G

AgCl = Ag+ + Cl-

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

gây sai số:

H Ư

Ag+ + SCN- = AgSCN

TR ẦN

Ag+ + FeSCN2- = AgSCN + Fe3+ Loại trừ ảnh hưởng này bằng cách loại bỏ hay cô lập kết tủa AgCl:

Lọc dung dịch để loại bỏ AgCl.

10 00

Đun sôi dung dịch vài phút trước khi chuẩn độ để làm đông tụ kết tủa.

Sử dụng chất hữu cơ không tan trong nước như nitrobenzen để bao kết tủa lại

bằng cách lắc thật mạnh dung dịch trước khi chuẩn độ.

-L

Í-

Cách tiến hành:

ÁN

Đánh giá hiệu suất thu hồi và độ lặp lại của phương pháp

Hút 10,00ml mẫu muối ăn, thêm 15,00ml AgNO3, chỉnh pH =2 bằng 1ml.

IỄ N

ÀN

HNO3 1:1, thêm 0,5ml nitrobenzen, đun sôi. Thêm 3 giọt chỉ thị Fe3+. Nạp dung dịch KSCN lên buret, chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển về màu hồng nhạt. Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự. Ghi lại thể tích KSCN tiêu tốn của ba lần. Tính ra hàm lượng NaCl. Tính hiệu suất thu hồi và độ lặp lại của phương pháp.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Phân tích xác định hàm lượng NaCl trong mẫu Hút 10,00ml mẫu muối ăn, thêm 25,00ml AgNO3, chỉnh pH =2 bằng 1ml.

HNO3 1:1, thêm 0,5ml nitrobenzen, đun sôi.

Thêm 3 giọt chỉ thị Fe3+.

U Y

Nạp dung dịch KSCN lên buret, chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển về màu

hồng nhạt.

Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự. Ghi lại thể tích KSCN tiêu tốn của ba

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

lần. Tính ra hàm lượng NaCl.

2.7.2.6 Phương pháp Fajans

H Ư

Nguyên tắc:

TR ẦN

Dùng dung dịch AgNO3 để chuẩn độ ion Cl- trong dung dịch theo phản ứng: Ag++ Cl- = AgCl (trắng) TAgCl = 10-9,75 Kết tủa AgCl màu trắng, bền trong môi trường axit và trung tính. Trong dung

10 00

dịch NH3, AgCl tan tạo thành [Ag(NH3)2]+.

Trong dung dịch có cân bằng:

HFl = H+ + Fl-

Í-

Trước điểm tương đương, ion Cl- hấp thụ lên bề mặt kết tủa, tạo hạt keo âm

-L

{mAgCl.nCl-(n-x)Na+}, sau điểm tương đương, dung dịch dư Ag+ sẽ hấp thụ lên

ÁN

kết tủa thành hạt keo dương {mAgCl.nAg+(n-x)NO3-}, hạt keo này hấp thụ ion Fl-

làm cho kết tủa nhuốm màu hồng.

IỄ N

ÀN

Cách tiến hành: a) Đánh giá hiệu suất thu hồi và độ lặp lại của phương pháp Hút 10,00ml dung dịch mẫu muối ăn, thêm 10ml nước, điều chỉnh pH = 7

bằng NaHCO3 hoặc Na2B4O7. Thêm 3 giọt flourescein.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Nạp dung dịch AgNO3 lên puret, chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ ;ục ánh huỳnh quang sang tủa màu hồng.

lần. Tính ra hàm lượng NaCl. Tính hiệu suất thu hồi và độ lặp lại của phương pháp.

Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự. Ghi lại thể tích AgNO3 tiêu tốn của ba

U Y

b) Phân tích xác định hàm lượng NaCl trong mẫu

Hút 10,00ml dung dịch mẫu muối ăn, thêm 10ml nước, điều chỉnh pH = 7

bằng NaHCO3 hoặc Na2B4O7.

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Thêm 3 giọt flourescein.

Nạp dung dịch AgNO3 lên puret, chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ lục

H Ư

ánh huỳnh quang sang tủa màu hồng.

lần. Tính ra hàm lượng NaCl.

TR ẦN

Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự. Ghi lại thể tích AgNO3 tiêu tốn của ba

2.8 Định lượng sắt trong phèn sắt kỹ thuật.

10 00

2.8.1 Mục tiêu.

- Rèn luyện kĩ năng thực nghiệm theo phương phap khối lượng

- Rèn luyện kỹ năng xác định hàm lượng Fe bằng phương pháp khối lượng

- Rèn luyện kỹ năng sử dụng lò nung, bình hút ẩm

Í-

- Phân tích xác định hàm lượng Fe trong phèn sắt kỹ thuật

-L

- Đọc, thu nhận số liệu trên các dụng cụ thủy tinh

ÁN

- Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo

2.8.2.1 Nguyên tắc Dùng NH4OH để kết tủa ion Fe3+ trong dung dịch theo phản ứng:

IỄ N

ÀN

2.8.2 Nội dung thực nghiệm

Fe3+ + OH- + xH2O = Fe(OH)3.xH2O TFe(OH)3= 10-37,5 Lọc lấy kết tủa rồi nung ở 800oC đến khối lượng không đổi thu được dạng cân Fe2O3.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

2Fe(OH)3.xH2O = Fe2O3 + (3 + x)H2O Fe(OH)3 là kết tủa tạo ở pH > 3, dạng vô định hình màu nâu rỉ. Kết tủa được

Ơ H

dung dịch điện li để giảm hấp thụ, tiến hành lọc sau khi tạo kết tủa từ 5 – 10 phút.

tạo trong điều kiện dung dịch đun nóng, thêm nhanh NH4OH đậm đặc, thêm ngay

U Y

Kết tủa được lọc bằng phễu thủy tinh và giấy lọc bang đỏ (giấy lọc không tro,

mỏng).

2.8.2.2 Cách tiến hành

ẠO

Cân 0,9631g phèn sắt [NH4Fe(SO4)2] rồi tẩm bằng vài giọt HNO3 đậm đặc,

Đ G

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Hòa tan mẫu bằng một ít nước.

Đun gần sôi dung dịch mẫu, thêm 20 ml NH4OH đậm đặc, khuấy đều. Kiểm

H Ư

tra kết tủa đã hoàn toàn bằng cách thêm vài giọt NH4OH vào phần dung dịch trong.

TR ẦN

Thêm ngày 50 ml NH4NO3 1% nóng để làm đông tụ tủa và giảm hấp thụ. Đun gần sôi hỗn hợp, để nguội rồi lọc kết tủa qua giấy lọc băng trắng, rửa bằng NH4NO3

1% nóng đến khi hết ion SO42-.

10 00

Để khô giấy lọc và kết tủa, gói kết tủa, cho vào chén nung. Hóa than trên bếp

điện sau đó cho vào là nung.

2.9 Xác định độ mặn của nước, axit acetic trong giấm bằng phương pháp

Í-

chuẩn độ độ dẫn.

-L

2.9.1 Mục tiêu

ÁN

- Rèn luyện kỹ năng thực hành bằng phương pháp chuẩn độ độ dẫn

- Biết cách tiến hành xác định độ mặn của nước và hàm lượng axit axetic trong

giấm - Biết cách đọc và thu nhận số liệu trên dụng cụ - Xử lí kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo

IỄ N

ÀN

- Rèn luyện kỹ năng đánh giá độ đúng, độ lặp lại

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

2.9.2 Nội dung thực nghiệm

2.9.2.1 Pha chế dung dịch

Pha 100ml dung dịch NaCl 0,01N

Cân chính xác 0,0588(g) NaCl vào cốc cân 100ml. Tráng cốc cân 3 lần bằng

U Y

nước cất vào bình định mức 100ml. Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta

có dung dịch NaCl0,01N.

2.9.2.2 Xác định chính xác định nồng độ dung dịch chất chuẩn AgNO3

ẠO Đ

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Nguyên tắc:

Xác nồng độ dung dịch chuẩn AgNO3 0,01N bằng cách chuẩn độ dung dịch

H Ư

chuẩn gốc NaCl 0,01N bằng dung dịch AgNO3 với chỉ thị K2CrO4. Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu vàng chanh sang nâu đỏ.

TR ẦN

Cách tiến hành:

Hút chính xác 10,00ml dung dịch NaCl 0,01N cho vào erlen, thêm 3 giọt

10 00

K2CrO4 5%.

chanh sang đỏ nâu.

Nạp dung dịch AgNO3lên buret, chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ vàng

Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự. Ghi lại thể tích AgNO3 tiêu tốn của ba

-L

Í-

lần. Tính ra nồng độ đương lượng dung dịch chuẩn AgNO3.

ÁN

2.9.2.3 Xác định chính xác định nồng độ dung dịch chất chuẩn NaOH

Nguyên tắc:

độ dung dịch H2C2O4 0,1N vừa pha bằng dung dịch NaOH vừa pha với chỉ thị PP. Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ không màu sang hồng. Phản ứng chuẩn độ:

IỄ N

ÀN

Để xác định chính xác nồng độ dung dịch NaOH vừa pha, ta tiến hành chuẩn

H2C2O4+ 2OH- C2O42-+ 2H2O Cách tiến hành: 48

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Hút chính xác 10,00 mL dung dịch H2C2O4 0,1000 N cho vào erlen 25 mL. Thêm vào khoảng 10 mL nước cất, 3 giọt PP, lắc nhẹ.

Từ buret, nhỏ từ giọt NaOH xuống erlen cho đến khi dung dịch chuyển từ không

Nạp NaOH (là dung dịch NaOH được pha từ NaOH rắn ở trên) lên cây buret.

U Y

màu sang hồng. Ghi thể tích NaOH tiêu tốn.

Làm tương tự 3 lần. Tính thể tích trung bình NaOH, từ đó tính chính ra nồng

độ chính xác dung dịch NaOH vừa pha.

ẠO

2.9.2.4 Xác định chính xác định nồng độ dung dịch chất chuẩn CH3COOH

Đ G

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Nguyên tắc:

Để xác định chính xác nồng độ dung dịch CH3COOH vừa pha, ta tiến hành

H Ư

chuẩn độ dung dịch CH3COOH vừa pha bằng dung dịch chuẩn NaOH vừa xác định hồng.

Phản ứng chuẩn độ:

TR ẦN

nồng độ với chỉ thị PP. Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ không màu sang

Cách tiến hành:

10 00

H2C2O4+ 2OH- C2O42-+ 2H2O

Hút chính xác 10,00 mL dung dịch CH3COOH cho vào erlen 25 mL. Thêm

-L

Í-

vào khoảng 10 mL nước cất , 3 giọt PP, lắc nhẹ. Nạp NaOH lên cây buret. Từ buret, nhỏ từ giọt NaOH xuống erlen cho đến khi

ÁN

dung dịch chuyển từ không màu sang hồng. Ghi thể tích NaOH tiêu tốn.

độ chính xác dung dịch CH3COOH vừa pha. 2.9.2.5 Xác định độ mặn của nước

IỄ N

ÀN

Làm tương tự 3 lần. Tính thể tích trung bình NaOH, từ đó tính chính ra nồng

Nguyên tắc:

Độ dẫn của dung dịch tùy thuộc vào nồng độ, độ linh động các ion trong dung dịch.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Từ điểm tương đương được xác định trên đồ thị độ dẫn phụ thuộc thể tích chất chuẩn thêm vào tính được nồng độ mẫu.

H N

Na+ + Cl- + Ag+ + NO3- → AgCl↓ + Na+ + NO3-

Khi chuẩn độ NaCl bằng AgNO3

U Y

+ Trước tương đương: ion Cl- (λ=76,3 S.cm2/mol) bị thay thế bằng ion NO3-

(λ = 71,4 S.cm2/mol).

+ Sau điểm tương đương: dung dịch được bổ sung ion Ag+ (λ = 61,9

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

S.cm2/mol) và NO3- nên độ dẫn tăng.

Đánh giá phương pháp:

H Ư

Cho 10 ml NaCl 0,01N vào becher 250 rồi cho nước cất đến 100 ml, cho cá từ và nhúng đầu điện cực vào.

TR ẦN

Chuẩn bằng dung dịch chuẩn Ag+ đã xác định nồng độ. Mỗi lần cho 0,5 ml đợi cho độ dẫn dung dịch ổn định rồi ghi kết quả, tiếp tục cho 0,5 ml chất chuẩn rồi ghi

10 00

kết quả. Làm liên tục đến khi hết 16 ml. Xác định độ mặn của nước:

Lấy 50 ml nước máy cho vào becher 250 ml, thêm 50ml nước cất rồi cho cá từ

và đầu điện cực vào trong dung dịch.

-L

Í-

Chuẩn bằng Ag+ đã xác định nồng độ. Mỗi lần cho 0,5 ml đợi cho độ dẫn dung dịch ổn định rồi ghi kết quả, tiếp tục cho 0,5 ml chất chuẩn rồi ghi kết quả. Làm liên

ÁN

tục đến khi hết 16ml.

IỄ N

ÀN

2.9.2.6 Xác định hàm lượng axit acetic trong giấm Nguyên tắc: Độ dẫn của dung dịch tùy thuộc vào nồng độ, độ linh động các ion trong dung

dịch. Đặc biệt là ion H+ và OH-. Từ điểm tương đương được xác định trên đồ thị độ dẫn phụ thuộc thể tích chất chuẩn thêm vào tính được nồng độ mẫu.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Khi chuẩn axit yếu bằng bazo mạnh

được bổ sung ion Na+ (λ=50,1 S.cm2/mol) và ion CH3COO- (λ=40,9 S.cm2/mol) nên

+ Trước tương đương: CH3COOH phản ứng với NaOH tạo ion CH3COO-, dd

CH3COOH + Na+ + OH- → H2O + CH3COO- + Na+

U Y

độ dẫn điện tang.

+ Sau tương đương: ion OH- (λ=198,6 S.cm2/mol) xuất hiện (dd NaOH dư)

làm tăng nhanh độ dẫn điện.

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Đánh giá phương pháp:

Hút 10,00 ml CH3COOH vào becher 250 rồi cho nước cất vào đến 100 ml.

H Ư

Cho cá từ và nhúng đầu điện cực vào (sao cho đầu điện cực không quay trúng cá từ).

TR ẦN

Chuẩn bằng NaOH đã xác định nồng độ. Mỗi lần cho 0,5 ml đợi cho độ dẫn

10 00

Làm liên tục đến khi hết 16ml.

dung dịch ổn định rồi ghi kết quả, tiếp tục cho 0,5 ml chất chuẩn rồi ghi kết quả.

Xác định hàm lượng axit acetic trong giấm:

Hút 50 ml mẫu giấm cho vào becher 250ml, thêm 50ml nước cất, cho cá từ

vào, nhúng đầu điện cực vào.

-L

Í-

Chuẩn bằng NaOH đã xác định nồng độ. Mỗi lần cho 0,5 ml đợi cho độ dẫn dung dịch ổn định rồi ghi kết quả, tiếp tục cho 0,5 ml chất chuẩn rồi ghi kết quả.

ÁN

Làm liên tục đến khi hết 16ml.

IỄ N

ÀN

2.10 Xác định độ axit trong chanh; axit ascorbic (vitamin C) trong viên sủi bằng phương pháp chuẩn độ điện thế.

2.10.1 Mục tiêu - Rèn luyện kĩ năng thực nghiệm của phương pháp chuẩn độ điện thế chuẩn độ acid – bazo và chuẩn độ oxi hóa – khử

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

- Rèn luyện kỹ năng thực nghiệm xác định độ acid trong nước chanh và xác định hàm lượng Vitamin C trong viên sủi bằng phương pháp chuẩn độ điện thế.

- Rèn luyện kỹ năng đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp

- Đọc, thu nhận số liệu trên các dụng cụ, thiết bị

U Y

- Xử lí kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo

2.10.2 Nội dung thực nghiệm

2.10.2.1 Pha chế dung dịch

ẠO

Pha 250 mL dung dịch Na2S2O3 ≈ 0,05 N

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Cân chính xác 3,1326(g) Na2S2O3 vào cốc cân 100ml. Tráng cốc cân 3 lần

bằng nước cất vào bình định mức 250ml. Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn

H Ư

đều, ta có dung dịch Na2S2O3 0,05N.

TR ẦN

Pha 250 mL dung dịch I2 ≈ 0,05 N

Cân chính xác 1,6187(g) I2 vào cốc cân 100ml. Tráng cốc cân 3 lần bằng nước

cất vào bình định mức 250ml. Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta có

10 00

dung dịch I2 0,05N.

Iod rắn rất ít tan trong nước, vì vậy khi pha dung dịch I2 phải thêm KI để tạo

thành I3- dễ tan trong nước.

Í-

2.10.2.2 Xác định chính xác định nồng độ dung dịch chất chuẩn NaOH

-L

Nguyên tắc:

ÁN

Để xác định chính xác nồng độ dung dịch NaOH vừa pha, ta tiến hành chuẩn

IỄ N

ÀN

độ dung dịch H2C2O4 0,1N vừa pha bằng dung dịch NaOH vừa pha với chỉ thị PP.

Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ không màu sang hồng. Phản ứng chuẩn độ: H2C2O4+ 2OH- C2O42-+ 2H2O Cách tiến hành:

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Hút chính xác 10,00 mL dung dịch H2C2O4 0,1000 N cho vào erlen 25 mL. Thêm vào khoảng 10 mL nước cất, 3 giọt PP, lắc nhẹ.

Từ buret, nhỏ từ giọt NaOH xuống erlen cho đến khi dung dịch chuyển từ không

Nạp NaOH (là dung dịch NaOH được pha từ NaOH rắn ở trên) lên cây buret.

U Y

màu sang hồng. Ghi thể tích NaOH tiêu tốn.

Làm tương tự 3 lần. Tính thể tích trung bình NaOH, từ đó tính chính ra nồng

độ chính xác dung dịch NaOH vừa pha.

ẠO

2.10.2.3 Xác định chính xác định nồng độ dung dịch chất chuẩn Na2S2O3

Đ G

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Nguyên tắc:

Để xác định chính xác nồng độ Na2S2O3 theo chất gốc, lấy một thể tích chính

H Ư

xác dung dịch chuẩn gốc K2Cr2O7 cho phản ứng với lượng dư KI trong môi trường

TR ẦN

H2SO4 tạo ra I3- . Chuẩn độ trực tiếp I3- bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột. Điểm dừng chuẩn độ khi dung dịch có màu xanh đen. Phản ứng thế:

10 00

Cr2O72- + 9 I- + 14 H+⇋ 2Cr3+ + 3I3- + 7 H2O

Phản ứng chuẩn độ:

-L

Í-

Cách tiến hành:

I3- + 2S2O32-⇋ 3 I- + S4O62-

ÁN

Hút 10,00 mL K2Cr2O7 0,005N (dung dịch giáo viên pha) thêm 10 mL nước

cất, 2 mL H2SO4 6 N, 5 mL KI 5%. Đậy kín để yên trong bóng tối 10 phút.

IỄ N

ÀN

Chuẩn bằng Na2S2O3 vừa pha tới khi dung dịch có màu vàng rơm, thêm 5 giọt

chỉ thị hồ tinh bột rồi chuẩn tiếp cho tới khi mất màu xanh đen chuyển sang màu xanh da trời. Ghi thể tích Na2S2O3 đã tiêu tốn. Thực hiện 3 lần thí nghiệm. Tính thể tích Na2S2O3 trung bình, suy ra nồng độ đương lượng Na2S2O3.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

2.10.2.4 Xác định chính xác định nồng độ dung dịch chất chuẩn I2

U Y .Q ẠO

Cách tiến hành:

I3- + 2 S2O32-⇋ 3 I- + S4O62-

Phản ứng chuẩn độ:

chỉ thị hồ tinh bột.

Để xác định chính xác nồng độ I3-, ta chuẩn độ trực tiếp I3- bằng Na2S2O3 với

Nguyên tắc:

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Hút 10,00 mL dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,05 N, thêm 10 mL nước cất , 5 mL

dung dịch đệm, 5 giọt hồ tinh bột 1%, lắc đều.

H Ư

Chuẩn bằng I2 cần xác định lại nồng độ, chuẩn đến khi xuất hiện màu xanh

TR ẦN

tím.

Thực hiện thí nghiệm 3 lần. Ghi thể tích I2 tốn ở mỗi lần. Tính thể tích I2 trung bình, suy ra nồng độ đương lượng I2.

10 00

2.10.2.5 Xác định hàm lượng axit trong nước chanh Nguyên tắc:

pH của dung dịch axit tăng dần khi thêm từ từ dung dịch bazo.

Í-

Khi gần đến điểm tương đương, pH của dung dịch thay đổi nhanh tạo thành

-L

bước nhảy chuẩn độ.

ÁN

Từ đồ thị sự phụ thuộc của pH (hoặc ∆pH / ∆ V)theo thể tích chất chuẩn thêm

IỄ N

ÀN

vào để xác định điểm tương đương tính được hàm lượng axit trong mẫu. Cách tiến hành: a) Đánh giá phương pháp

Hút 10,00 mL dung dịch axit citric vào erlen, 100 ml nước cất, cho cá từ, nhúng điện cực Pt vào dung dịch. Cho dung dịch NaOH đã xác định nồng độ vào bình bơm tự động.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Nối điện cực pH vào máy chuẩn độ điện thế.

dung dịch chuẩn.

Nhấn “Start”, theo dõi và ghi sự thay đổi của E dung dịch khi cho thêm 1 mL

Mở máy chuẩn độ điện thế và cài đặt chương trình như trong giáo trình.

U Y

b) Xác định hàm lượng axit trong nước cốt chanh

Hút 10,00 mL nước cốt chanh tươi vào erlen, 100 ml nước cất, cho cá từ,

nhúng điện cực Pt vào dung dịch.

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

Cho dung dịch NaOH đã xác định nồng độ vào bình bơm tự động.

Nối điện cực pH vào máy chuẩn độ điện thế.

H Ư

Mở máy chuẩn độ điện thế và cài đặt chương trình như trong giáo trình.

TR ẦN

Nhấn “Start”, theo dõi và ghi sự thay đổi của E dung dịch khi cho thêm 1 mL dung dịch chuẩn.

2.10.2.6 Xác định hàm lượng axit ascorbic trong viên sủi

10 00

Nguyên tắc:

Điện thế của dung dịch chất khử tăng dần khi thêm từ từ dung dịch chất oxi

hóa.

Í-

Khi gần đến điểm tương đương, điện thế của dung dịch thay đổi nhanh tạo

-L

thành bước nhảy chuẩn độ.

ÁN

Từ đồ thị sự phụ thuộc của pH (hoặc ∆pH / ∆V)theo thể tích chất chuẩn thêm

IỄ N

ÀN

vào xác định điểm tương đương, từ đó tính hàm lượng chất khử trong mẫu.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

H Ư

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

U Y

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

a) Đánh giá phương pháp

TR ẦN

Cách tiến hành:

Hút 10,00 mL dung dịch acid ascorbic vào erlen, thêm 5 ml H2SO4 25%, 100

10 00

ml nước cất, cho cá từ, nhúng điện cực Pt vào dung dịch. Cho dung dịch I2 đã xác định nồng độ vào bình bơm tự động.

Nối điện cực Pt vào máy chuẩn độ điện thế.

Í-

Mở máy chuẩn độ điện thế và cài đặt chương trình như trong giáo trình.

-L

Nhấn “Start”, theo dõi và ghi sự thay đổi của E dung dịch khi cho thêm 1 mL

ÁN

dung dịch chuẩn.

IỄ N

ÀN

b) Xác định hàm lượng acid ascorbic trong viên sủi Lấy 1 viên sủi cân chính xác, hòa tan bằng nước cất rồi định mức đến 250mL. Hút 10,00 mL dung dịch trên vào erlen, thêm 5 ml H2SO4 25%, 100 ml nước

cất, cho cá từ, nhúng điện cực Pt vào dung dịch. Cho dung dịch I2 đã xác định nồng độ vào bình bơm tự động. Nối điện cực Pt vào máy chuẩn độ điện thế.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Mở máy chuẩn độ điện thế và cài đặt chương trình như trong giáo trình. Nhấn “Start”, theo dõi và ghi sự thay đổi của E dung dịch khi cho thêm 1 mL

U Y

hỗn hợp Cu2+, Fe3+ bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion cổ điển. 2.11.1 Mục tiêu

2.11 Tách chất màu trong lá cây bằng sắc ký bản mỏng. Xác đinh Cu2+ trong

dung dịch chuẩn.

- Rèn luyện kỹ năng thực nghiệm tách chất màu trong lá cây bằng phương

ẠO

pháp sắc ký bản mỏng

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

- Xác định Rf, đánh giá khả năng tách chất màu bằng sắc ký bản mỏng

- Rèn luyện kỹ năng thực nghiệm tách ion Cu2+ khỏi hỗn hợp Cu2+, Fe3+ bằng

H Ư

phương pháp sắc ký trao đổi ion cổ điển

- Rèn luyện kĩ năng đánh giá độ đúng, độ lặp lại của phương pháp

TR ẦN

- Phân tích hàm lượng Cu2+ sau khi tách ra khỏi hỗn hợp Cu2+, Fe3+

10 00

2.11.2 Nội dung thực nghiệm

- Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo

2.11.2.1 Tách chất màu trong lá cây bằng sắc ký bản mỏng

Nguyên tắc:

Í-

Các chất khác nhau có độ hòa tan khác nhau trong 1 dung môi nhất định.

-L

Khi cho hỗn hợp sắc tố lên bề mặt sắc ký, các sắc tố sẽ hòa tan trong dung môi

ÁN

và di chuyển cùng dung môi với vận tốc phụ thuộc vào khối lượng phân tử của

IỄ N

ÀN

chúng

Cách tiến hành: Chuẩn bị dung dịch sắc tố lá cây: Chuẩn bị lá cây tươi, giã nhỏ và thêm 5 ml

hỗn hợp dung môi ete dầu hỏa: aceton với tỉ lệ 3:2 về thể tích để hóa tan sắc tố lá cây.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Chuẩn bị bản mỏng: Cắt bản mỏng với kích thước 2,5 x 8 cm. Dùng bút chì kẻ thành vạch mức xuất phát cách mép dưới của bản mỏng 1,5 cm và mức cuối cùng

Lựa chọn dung môi: Thành phần chính của sắc tố lá cây là clorophin b,

của dung môi cách mép trên bản mỏng 1 cm.

clorophin a, xantophin và caroten. Để đánh giá khả năng tách các chất của dung

U Y

môi, chọn 2 hệ dung môi là ete dầu hỏa: aceton với tỉ lệ 3:2 và 1:4 về thể tích.

Chuẩn bị mao quản: Chọn mao quản dài 7 cm, đường kính 1,5 - 1,6 mm, 2 tay

cầm 2 đầu ống mao quản đặt phần giữa lên ngọn lửa đèn cồn vừa hơ vừa xoay tròn

ẠO

đều ống đến khi đoạn giữa mao quản trở nên mềm dẻo, khi đưa ra khỏi ngọn lửa

nhỏ hơn, để ổng mao quản cứng lại rồi bẻ ống làm đôi.

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

dùng 2 tay kéo 2 đầu ống dang ra 2 phía. Khi đó phần ống mao quản ở giữa trở nên

H Ư

Đưa mẫu lên bản mỏng: Dùng ống mao quản hút mẫu rồi cẩn thận chấm mẫu lên vạch xuất phát. Để mẫu khô rồi chấm lại vài lần để làm giàu mẫu phân tích.

TR ẦN

Chuẩn bình triển khai sắc ký: Bình triển khai sắc ký hình trụ có nắp đậy, chiều cao khoảng 10 cm. Rót hỗn hợp pha động vào bình sao cho chiều cao của lớp dung

10 00

môi thấp hơn 1,5 cm. Đậy kín để bão hòa dung môi Triển khai sắc ký: Nhúng bản mỏng vào trong bình triển khai, lưu ý phần dung

môi phải nắm dưới vết chấm mẫu để tránh mẫu bị hòa tan. Đậy bình triển khai và

quan sát khi dung môi di chuyển lên vạch kẻ phía trên thì dừng sắc ký.

Í-

2.11.2.2 Xác đinh Cu2+ trong hỗn hợp Cu2+, Fe3+ bằng phương pháp sắc ký trao

-L

đổi ion cổ điển

ÁN

Nguyên tắc:

ÀN

Trong hỗn hợp NH4OHvà acid citric:

Cu2+ + 4NH4OH = [Cu(NH3)4]2+ + 4H2O

Đ IỄ N D

Fe3+ + 2C6H6O7 = [Fe(C6H5O7)2]3- + 6H+

Phức mang điện tích âm [Fe(C6H5O7)2]3-, không hấp phụ nên đi ra khỏi cột. Phức mang điện tích dương [Cu(NH3)4]2+ được giữ lại trên cột trao đổi cationit (RSO3-NH4+):

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

2RSO3-NH4+ + [Cu(NH3)4]2+ = (RSO3)2[Cu(NH3)4] + 2NH4+ Giải hấp phức [Cu(NH3)4]2+ hấp phụ trên cột bằng H2SO4 loãng:

Chuẩn độ ion Cu2+ trong dung dịch rửa giải bằng phương pháp Iot-thisosunfat.

(RSO3)2[Cu(NH3)4] + 5H+ = RSO3H + Cu2+ + 4NH4+

U Y

Cách tiến hành:

a) Chuẩn bị cột

Cân khoảng 10 gam nhựa trao đổi cation, ngâm trong nước 10 phút, cho vào

ẠO Đ

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

buret đã lót bông ở đáy, tạo cột nhựa khoảng 10 cm.

Thêm nước cất liên tục qua cột không để hạt nhựa bị khô. Điều chỉnh tốc độ

H Ư

dòng 40 giọt/phút. Hoạt hóa cột bằng NH4OH 1:1 về thể tích.

TR ẦN

b) Phân tích mẫu

Hút chính xác 10 ml mẫu hỗn hợp Cu2+ và Fe3+ cho vào cốc thủy tinh, thêm tiếp 10 ml dung dịch acid citric 10% và 10 ml dung dịch NH4OH 1:1.

10 00

Cho hỗn hợp từ từ qua cột vẫn giữ tốc độ chảy của cột. Khi dung dịch mẫu gần xuống tới hạt nhựa trao đổi thì cho tiếp dung dịch chứa hỗn hợp đồng thể tích

acid citric 10% và NH4OH 1:1 đến khi dung dịch ra khỏi cột không còn Fe3+( Thử

bằng SSA).

Í-

Thêm từ từ H2SO4 4N vào cột, dùng erlen hứng dung dịch chảy ra, rửa giải

-L

cho tời khi Cu2+ ra hết khỏi cột(thử bằng K4[Fe(CN)6])

ÁN

c) Xác định hàm lượng Cu2+:

IỄ N

ÀN

Cho vào erlen chưa Cu2+ vừa rửa giải 10 mL KI 10%, để yên trong bóng tối 5

phút.

Chuẩn bằng Na2S2O3 (đã được hiệu chuẩn bằng K2Cr2O7) cho đến màu vàng nhạt, thêm 5 giọt hồ tinh bột 1%, thêm KSCN 0,1 N lắc kỹ và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi mất màu xanh tím. Ghi thể tích Na2S2O3.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DáşĄyKĂ¨mQuyNhĆĄn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

2.12 XĂĄc Ä‘áť‹nh sáşŻc trong axit sunfuric káťš thuáşt báşąng phĆ°ĆĄng phĂĄp so mĂ u.

tráşŻc quang

U Y

- RĂ¨n luyáť‡n káťš nÄƒng Ä‘ĂĄnh giĂĄ Ä‘áť™ Ä‘Ăşng vĂ Ä‘áť™ láşˇp láşĄi

- PhĂ˘n tĂch hĂ m lĆ°áťŁng sáşŻt trong acid sunfuric káťš thuáşt Ä?áť?c thu nháşn sáť‘ liáť‡u trĂŞn dáťĽng cáťĽ, thiáşżt báť‹

áş O

2.12.2 Náť™i dung tháťąc nghiáť‡m

H ĆŻ

Pha dung dáť‹ch chuáşŠn sáşŻt (II) 1000 %&/ (:

Ä?

2.12.2.1 Pha cháşż hĂła cháşĽt

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

- RĂ¨n luyáť‡n káťš nÄƒng tháťąc ngháť‡m xĂĄc Ä‘áť‹nh hĂ m lĆ°áťŁng sáşŻt báşąng phĆ°ĆĄng phĂĄp

2.12.1 MáťĽc tiĂŞu

CĂ˘n 3,5110g muáť‘i Morh (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O hĂ˛a tan trong 250ml nĆ°áť›c cáşĽt.

TR áşŚN

Chuyáťƒn vĂ o bĂŹnh Ä‘áť‹nh máťŠc cĂł cháťŠa sáşľn 5ml H2SO4, tráť™n Ä‘áť u, cháť? nguáť™i vĂ Ä‘áť‹nh láş§n Ä‘áťƒ náť“ng Ä‘áť™ 10 %&/ .

máťŠc táť›i váşĄch. Sau 1 ngĂ y 1 Ä‘ĂŞm sáť dáťĽng. Khi dĂšng pha loĂŁng dung dáť‹ch nĂ y 100

10 00

Pha dung dich 1,10 â€“ phenanthrolin 3g/L:

HĂ˛a tan 0,3g 1,10 â€“ phenanthrolin monohydrat trong 100ml nĆ°áť›c cáşĽt. ThĂŞm 2

Ă“

giáť?t HCl Ä‘áşm Ä‘áşˇc, khuáşĽy tan.

-L

Ă?-

Pha dung dáť‹ch hydroxylamin chlohydrat (10%):

Ă N

HĂ˛a tan 10 gam NH2OH.HCl trong 100ml nĆ°áť›c cáşĽt.

Pha dung dáť‹ch Ä‘áť‡m acetat pH = 5:

Iáť„ N

Ä?

Ă€N

HĂ˛a tan 17,5g CH3COONa.3H2O trong 100ml nĆ°áť›c cáşĽt, thĂŞm 4,5mL

CH2COOH Ä‘áşm Ä‘áşˇc, tráť™n vĂ Ä‘áť‹nh máťŠc táť›i váşĄch báşąng 1l nĆ°áť›c cáşĽt. 2.12.2.2 Tháťąc nghiáť‡m NguyĂŞn táşŻc: Ion Fe2+ táşĄo pháťŠc mĂ u cam Ä‘áť? váť›i 3 phĂ˘n táť 1,10 â€“ phenanthrolin.Táť“n táşĄi áť&#x; dáşĄng ion, Ä‘Ć°áťŁc hĂŹnh thĂ nh trong khoáşŁng pH= 2-9 60

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DáşĄyKĂ¨mQuyNhĆĄn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

HáşĽp thu mĂ u áť&#x; 510 nm,cĆ°áť?ng Ä‘áť™ mĂ u táť‰ láť‡ váť›i náť“ng Ä‘áť™ cáť§a ion sáşŻt trong

khoáşŁng táťŤ 0,13-5,00 %&/ (

4Fe2+ + N2O + H2O

Ć H + 4H+

CĂĄch tiáşżn hĂ nh:

â‡Œ

Fe3+ + 2 NH2OH

+ 3H+â‡Œ Fe3+ + 3H2O

U Y

Fe(OH)3

CĂĄc phĆ°ĆĄng trĂŹnh pháşŁn áťŠng:

a) XĂĄc Ä‘áť‹nh Ä‘áť™ háşĽp thu cáťąc Ä‘áşĄi cáť§a pháťŠc mĂ u

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

áş O

HĂşt 3ml dung dáť‹ch sáşŻt (II) chuáşŠn náť“ng Ä‘áť™ 10 %&/ ( cho vĂ o bĂŹnh Ä‘áť‹nh máťŠc

Ä?

50 mL,thĂŞm 5ml dung dáť‹ch Ä‘áť‡m acetat pH= 5 vĂ 5 mL phenantrolin 3 g/L,ráť“i Ä‘áť‹nh

máťŠc láşĄi.

H ĆŻ

Sau 15 phĂşt Ä‘o Ä‘áť™ háşĽp thu cáť§a dung dáť‹ch chuáşŠn áť&#x; = 300 âˆ’ 700 , trong

TR áşŚN

cuvet 1cm (máť—i láş§n Ä‘o cĂĄch nhau 10 nm.

10 00

sĂłng háşĽp thu cáťąc Ä‘áşĄi cáť§a pháťŠc.

Váş˝ Ä‘áť“ tháť‹ biáťƒu diáť…n sáťą pháťĽ thuáť™c Ä‘áť™ háşĽp thu vĂ o bĆ°áť›c sĂłng Ä‘áťƒ tĂŹm ra bĆ°áť›c

b) Dáťąng Ä‘Ć°áť?ng chuáşŠn

LáşĽy vĂ o bĂŹnh Ä‘áť‹nh máťŠc 50 ml láş§n lĆ°áťŁ chĂnh xĂĄc cĂĄc tháťƒ tĂch 1,0; 2,0; 4,0; 6,0;

Ă“

10,0 mL dung dáť‹ch sáşŻt (II) chuáşŠn náť“ng Ä‘áť™ 10 %&/ ( thĂŞm 1 mL hydroxyamin thĂŞm

Ă?-

5 mL Ä‘áť‡m acetat pH= 5 vĂ 5 mL phenanthrolin 3 g/L,Ä‘áť‹nh máťŠc vĂ láşŻc Ä‘áť u.

Ă N

-L

- Sau 15 phĂşt Ä‘o Ä‘áť™ háşĽp thu cáť§a dung dáť‹ch chuáşŠn áť&#x; = 500 , trong cuvet

1cm .

Váş˝ Ä‘áť“ tháť‹ sáťą pháťĽ thuáť™c háşĽp thu vĂ o náť“ng Ä‘áť™ dung dáť‹ch Fe2+ chuáşŠn. A=f(Cfe(II)). c) Ä?ĂĄnh giĂĄ phĆ°ĆĄng phĂĄp

Iáť„ N

Ä?

Ă€N

-Sáť dáťĽng dung dáť‹ch so sĂĄnh Ä‘Ć°áťŁc pha áť&#x; trĂŞn

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DáşĄyKĂ¨mQuyNhĆĄn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

LáşĽy vĂ o 3 bĂŹnh Ä‘áť‹nh máťŠc 50 ml láş§n lĆ°áťŁt chĂnh xĂĄc 4,5 ml dung dáť‹ch sáşŻt (II)

chuáşŠn náť“ng Ä‘áť™ 10 %&/ ( thĂŞm 1 mL hydroxyamin thĂŞm 5 mL Ä‘áť‡m acetat pH= 5

U Y

1cm.

Sau 15 phĂşt Ä‘o Ä‘áť™ háşĽp thu cáť§a dung dáť‹ch chuáşŠn áť&#x; = 500 , trong cuvet

vĂ 5 mL phenanthrolin 3 g/L,Ä‘áť‹nh máťŠc vĂ láşŻc Ä‘áť u.

Sáť dáťĽng dung dáť‹ch so sĂĄnh Ä‘Ć°áťŁc pha áť&#x; trĂŞn.

TáťŤ Ä‘áť™ háşĽp thu cáť§a dung dáť‹ch,dáťąa vĂ o Ä‘Ć°áť?ng chuáşŠn, tĂnh náť“ng Ä‘áť™ Fe2+ vĂ hiáť‡u

áş O

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

suáşĽt thu háť“i, Ä‘áť™ láşˇp láşĄi cáť§a phĆ°ĆĄng phĂĄp.

Ä?

d) PhĂ˘n tĂch máşŤu

ChuáşŠn báť‹ máşŤu: cáşŠn tháşn Ä‘áşŁo ngĆ°áťŁc chai máşŤu acid sunfuric Ä‘áşm Ä‘áşˇc Ä‘áşżn khi

H ĆŻ

toĂ n báť™ cháşĽt ráşŻn áť&#x; trong chai áť&#x; tháťƒ huyáť n phĂš.CĂ˘n chĂnh xĂĄc 1g máşŤu.

TR áşŚN

Cho máşŤu Ä‘ĂŁ cĂ˘n vĂ o bĂŹnh Ä‘áť‹nh máťŠc 50 ml cĂł cháťŠa sáşľn 20 ml nĆ°áť›c cáşĽt,láşŻc Ä‘áť u. Láş§n lĆ°áťŁt thĂŞm vĂ o bĂŹnh Ä‘áť‹nh máťŠc: 1 mL hydroxyamin, 5 mL phenanthrolin 3

10 00

g/L, thĂŞm NH4OH Ä‘áşżn pH=4,thĂŞm 5ml dung dáť‹ch Ä‘áť‡m acetat pH=5 Ä‘áť‹nh máťŠc láşĄi vĂ Ä‘áťƒ yĂŞn 15 phĂşt.

Iáť„ N

Ä?

Ă€N

Ă N

-L

Ă?-

Ă“

Ä‘áť‹nh hĂ m lĆ°áťŁng sáşŻt.

TáťŤ cĂĄc giĂĄ tráť‹ Ä‘áť™ háşĽp thu cáť§a máşŤu,dáťąa vĂ o phĆ°ĆĄng trĂŹnh Ä‘Ć°áť?ng chuáşŠn Ä‘áťƒ xĂĄc

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1 Định lượng axit mạnh. Ứng dụng phân tích xác định hàm lượng HCl trong

kỹ thuật. Định lương bazo mạnh. Ứng dụng phân tích NaOH kỹ thuật.

3.1.1 Kết quả và bàn luận

U Y

3.1.1.1 Pha hóa chất

234

3.2333×533×672,68 23×99,5×:

= 9, 57: (;)

.×0×Đ

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Pha dung dịch chuẩn gốc Na2B4O7để xác định dung dịch chuẩn NaOH:

234

3.2×:53×<3 23×9=

= 2, 3< (;)

.×0×Đ

Pha 250 ml dung dịch chuẩn NaOH≈ 0,1N từ NaOH rắn:

>?×0×Đ

3.2×:53×6=,<=

TR ẦN

H Ư

Pha 100 ml dung dịch chuẩn HCl ≈ 0,1N từ HCl đặc: 23×.%×A

23×6=×2,27

= :, 397 (BC)

10 00

3.1.1.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn HCl theo chất chuẩn gốc

Công thức tính nồng độ HCl (CN):

-L

Í-

EFG

D DHIJIKL × MNJ(DHIJOKL) = MEFG

ÁN

Nồng độ của Na2B4O7: 0,1000N

Thể tích của Na2B4O7: 10,00ml

IỄ N

ÀN

Kết quả phân tích: Lần thí nghiệm

VHCl(ml)

9,5

9,4

QQQQQQ 0 P>C (ml)

9,43

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

.QP>C (N)

.Q Đ

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Nồng độ HCl (vừa tính): 0,106N

D EFR × MEFG MDHKE

D DHKE =

ẠO

Công thức tính nồng độ HCl (CN):

U Y

dịch chuẩn HCl

H Ư

Thể tích NaOH (mẫu): 10,00ml

VP>C (ml)

9,3

9,4

Lần thí nghiệm

TR ẦN

Kết quả phân tích:

10 00

QQQQQQ VEFG (N)

9,367

0,099

CQDHKE (N)

3.1.1.3 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn NaOH theo dung

0,106

-L

Í-

3.1.1.4 Phân tích dung dịch HCl

ÁN

a) Đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp

IỄ N

ÀN

Công thức tính nồng độ HCl (CN):

D EFG =

D DHKE × MDHKE MEFG

Nồng độ NaOH (vừa tính): 0,099N Thể tích HCl (mẫu): 10,00ml Kết quả phân tích:

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

V?STP (ml)

9,8

9,9

UDHKE (N) V

Lần thí nghiệm

9,867

Q EFG (N) C

ab cQ

. 100 =

F̅j . Đ

10 00

C% =

ẠO

QQQI ∑( ^_ )

RSD% =

= 0,09768

= 5,72.10-4

TR ẦN

[ = \

W X IX Y

H Ư

V U=

Khi đó:

U Y

0,098

Gọi x1, x2, x3 lần lượt là nồng độ của 3 lần chuẩn độ:

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

d,e . fgO f,fhh

. 100 = 0,59%

= 0,358%

f,fhl . Zm,d

Đối chiếu với giá trị trong bảng: Ứng với hàm lượng 1% thì RSD% là 2,7,

thực nghiệm đo được với hàm lượng 0,358% ứng với RSD% là 1,16 < 2,7. Do đó,

Í-

độ lặp lại đạt yêu cầu, phương pháp lựa chọn tiến hành phù hợp và điều kiện ổn

-L

định.

ÀN

ÁN

Đánh giá độ đúng: n

C% =

Đ IỄ N D

H% = . 100 = F̅j . Đ

f,fheml

. 100 = 97,68%

f,fhh . Zm,d

= 0,36%

So sánh kết quả với giá trị trong bảng đánh giá hiệu suất thu hồi với hàm lượng 0,36% thì hiệu suất ta thu được là 97,68% nằm trong khoảng 95 – 105%. Do đó, độ đúng đạt yêu cầu.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DáşĄyKĂ¨mQuyNhĆĄn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

b) PhĂ˘n tĂch hĂ m lĆ°áťŁng HCl káťš thuáşt CĂ´ng tháťŠc tĂnh hĂ m lĆ°áťŁng %:

M Ă— DHKE Ă— Ä? 100 Ă— Ă—q 1000 p

o (%) =

U Y

Náť“ng Ä‘áť™ NaOH (váťŤa pha): 0,099N

áş O

Kháť‘i lĆ°áťŁng bĂŹnh Ä‘áť‹nh máťŠc trĆ°áť›c khi thĂŞm máşŤu: 85,1847(g)

Tháťƒ tĂch HCl (máşŤu): 10,00ml

Ä?

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Kháť‘i lĆ°áťŁng bĂŹnh Ä‘áť‹nh máťŠc sau khi thĂŞm máşŤu: 86,3025(g)

Kháť‘i lĆ°áťŁng máşŤu: mm = 1,1358g

11,4

11,3

11,4

11,36

TR áşŚN

Láş§n thĂ nghiáť‡m VNaOH (ml)

10 00

QQQQQQQQ r?STP

H ĆŻ

Káşżt quáşŁ phĂ˘n tĂch:

36,101%

Ă“

% HCl

Ă?-

3.1.1.5 PhĂ˘n tĂch dung dáť‹ch NaOH

(%)stuv =

Ă N

-L

CĂ´ng tháťŠc tĂnh hĂ m lĆ°áťŁng NaOH:

( D Ă— M)EFG Ă— Ä?DHKE Mwkp 100 Ă— Ă— 1000 M k p

Iáť„ N

Ä?

Ă€N

Náť“ng Ä‘áť™ HCl (váťŤa tĂnh): 0,106N

Kháť‘i lĆ°áťŁng máşŤu: mm= 0,5786g Káşżt quáşŁ phĂ˘n tĂch: Láş§n thĂ nghiáť‡m

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DáşĄyKĂ¨mQuyNhĆĄn

VHCl (ml)

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

13,3

12,7

U Y .Q

( D Ă— M)EFG Ă— Ä?DHKE Mwkp 100 Ă— Ă— 1000 M k p

áş O

0,106 Ă— 13,233 Ă— 40 100 100 Ă— Ă— = 98,97% 1000 10 0,5786

Ä?

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

(%)stuv =

HĂ m lĆ°áťŁng NaOH:

13,233

V (ml)

3.1.2 TráşŁ láť?i cĂ˘u háť?i

H ĆŻ

3.1.2.1 TáşĄi sao pháşŁi thĂŞm 10ml nĆ°áť›c cáşĽt vĂ o dung dáť‹ch axit khi tiáşżn hĂ nh

TR áşŚN

chuáşŠn Ä‘áť™ H2C2O4 0,1N báşąng NaOH? Khi thĂŞm nĆ°áť›c cáşĽt vĂ o dung dáť‹ch axit thĂŹ náť“ng Ä‘áť™ axit ban Ä‘áş§u vĂ tháťƒ tĂch NaOH chuáşŠn Ä‘áť™ cĂł gĂŹ thay Ä‘áť•i khĂ´ng? VĂŹ thĂŞm 10 ml nĆ°áť›c cáşĽt vĂ o dung dáť‹ch axit khi tiáşżn hĂ nh chuáşŠn Ä‘áť™ H2C2O4

10 00

0,1N báşąng NaOH Ä‘áťƒ dáť… quan sĂĄt mĂ u hĆĄn. Khi thĂŞm nĆ°áť›c cáşĽt vĂ o dung dáť‹ch axit thĂŹ náť“ng Ä‘áť™ axit ban Ä‘áş§u vĂ tháťƒ tĂch

Ă“

NaOH chuáşŠn Ä‘áť™ khĂ´ng thay Ä‘áť•i

Ă?-

3.1.2.2 TrĂŹnh bĂ y Ä‘iáť u kiáť‡n Ä‘áťƒ máť™t cháşĽt lĂ dung dáť‹ch chuáşŠn gáť‘c?

-L

- PháşŁi cĂł Ä‘áť™ tinh khiáşżt cao.

Ă N

- ThĂ nh pháş§n hĂła háť?c cáť§a cháşĽt trong tháťąc táşż pháşŁi áťŠng Ä‘Ăşng váť›i cĂ´ng tháťŠc Ä‘ĂŁ

dĂšng Ä‘áťƒ tĂnh lĆ°áťŁng cĂ˘n.

Iáť„ N

Ä?

Ă€N

- CĂĄc cháşĽt gáť‘c pháşŁi báť n, khĂńg hĂşt áşŠm, khĂńg tĂĄc dáťĽng váť›i khĂńg khĂ, khĂńg

cháşŁy khi cĂ˘n, khi pha thĂ nh dung dáť‹ch náť“ng Ä‘áť™ pháşŁi khĂ´ng Ä‘áť•i theo tháť?i gian. - PhĂ˘n táť lĆ°áťŁng cáť§a cháşĽt gáť‘c cĂ ng láť›n cĂ ng táť‘t 3.1.2.3 HĂŁy cho biáşżt cĂł tháťƒ thay cháť‰ tháť‹ PP báşąng MO hoáşˇc MR khi chuáşŠn NaOH báşąng C2H2O4 khĂ´ng? TáşĄi sao?

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Không thể thay thế chỉ thị PP bằng MO hoặc MR khi chuẩn độ NaOH bằng H2C2O4. Vì khoảng pH đổi màu của PP là 8-9,8; của MO là 3,1-4,4; của MR là 4,4-

U Y

3.1.2.4 Khi tiến hành chuẩn độ bazo yếu bằng axit mạnh không thay thế MR

hợp là PP.

6,2. Khoảng bước nhảy của phép chuẩn độ gần đúng là 7,27-10. Nên chỉ thị thích

bằng PP được không? Tại sao?

Khi tiến hành chuẩn độ bazo yếu bằng axit mạnh không thay thế MR bằng PP

ẠO

được. Vì pH đổi màu của PP là 8-9,8; của MR là 4,4-6,2. Khoảng bước nhảy chuẩn

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

độ gần khoảng 5-5,5. Nên chỉ thị thích hợp là MR.

3.1.2.5 Tại sao phải thêm 10ml nước cất vào dung dịch axit khi tiến hành

H Ư

chuẩn độ H2C2O4 0,1N bằng HCl? Khi thêm nước cất vào dung dịch natri tetraboarat thì nồng độ natri tetraboarat ban đầu và thể tích HCl chuẩn độ có

TR ẦN

gì thay đổi không?

Thêm 10 ml nước cất vào dung dịch axit khi tiến hành chuẩn độ H2C2O4 0,1N

10 00

bằng NaOH để dễ quan sát hiện tượng khi phản ứng xảy ra. Khi thêm nước cất vào dung dịch natri tetraboarat thì nồng độ natri tetraboarat

ban đầu và thể tích HCl chuẩn độ không thay đổi.

3.1.2.6 Hãy cho biết có thể thay chỉ thị MR bằng MO hoặc PP khi chuẩn

-L

Í-

Na2B4O7 bằng HCl không? Tại sao?

ÁN

Không thể thay chỉ thị MR bằng MO khi chuẩn độ Na2B4O7 bằng HCl được. Vì khoảng pH đổi màu của PP là 8-9,8; của MO là 3,1-4,4; của MR là 4,4-6,2.

IỄ N

ÀN

Khoảng bước nhảy của phép chuẩn độ gần đúng 4-6,24. Nên chỉ thị thích hợp là MR.

3.1.3 Kết luận Nồng độ dung dịch chuẩn NaOH: 0,099N Nồng độ dung dịch chuẩn HCl: 0,,106N Độ đúng và độ lặp lại đạt yêu cầu.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Hàm lượng HCl trong kỹ thuật: 36,101%

U Y

3.2.1 Kết quả và bàn luận

3.2.1.1 Pha hóa chất .} ×0×Đ

23×.%×A

= :, 2< (~ )

3.2×:53×6=,<= 23×6=×2,27

ẠO

Pha 250 ml dung dich chuẩn HCl 0,01N từ HCl đặc

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

3.2 Định lượng muối. Ứng dụng phân tích NaHCO3 trong phụ gia thực phẩm.

Hàm lượng NaOH trong kỹ thuật: 98,97%

Pha 250 ml dung dịch chuẩn NaOH 0,1N từ NaOH rắn: 3.2×:53×<3 23×9=

= 2, 3< (;)

234

.×0×Đ

H Ư

mNaOH=

TR ẦN

3.2.1.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn HCl theo chất chuẩn gốc

Công thức tính nồng độ HCl (CN):

( D × M)DHIJOKL MNJ(EFG)

10 00

D EFG =

Nồng độ Na2B4O7 (mẫu): 0,1000N

Í-

Thể tích Na2B2O7 (mẫu): 10,00ml

ÁN

-L

Kết quả phân tích:

IỄ N

ÀN

Lần thí nghiệm

V (ml)

11,1

10,7

10,8

U (ml) V

10,86

C (N)

0,092

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

3.2.1.3 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn NaOH theo dung dịch chuẩn HCl

Ơ H N .Q

Nồng độ HCl (vừa tính): 0,092N

D EFG × MEFG MDHKE

U Y

D DHKE =

Công thức tính nồng độ NaOH (CN):

Thể tích NaOH (mẫu): 10,00ml

ẠO 12

11,8

TR ẦN

U (ml) V

3 11,9

11,9 0,109

10 00

C (N)

V (ml)

Lần thí nghiệm

H Ư

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Kết quả phân tích:

3.2.1.4 Phân tích muối amoni

Nồng độ HCl (vừa tính): 0,092N

-L

Í-

Nồng độ NaOH (vừa tính): 0,109N

ÁN

Thể tích NaOH (mẫu): 10,00ml

IỄ N

ÀN

Kết quả phân tích: Lần thí nghiệm

VHCl (ml)

18,9

18,6

18,8

V (ml)

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DáşĄyKĂ¨mQuyNhĆĄn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

CĂĄch 2:

(0,109 Ă— 25 âˆ’ 0,092 Ă— 18,8) Ă— 53,5 = 0,53 10

Ä?

áş O

( D Ă— M )DHKE âˆ’ ( D Ă— M)EFG (0,109 Ă— 25 âˆ’ 0,092 Ă— 18,8) = MDEOFG 10

= 0,1s

D Ă— Ä? 0,1 Ă— 53,5 = = 0,53% 10 Ă— ÂŒ 10

H ĆŻ

%svÂ† =

TR áşŚN

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Ta cĂł: ( D Ă— M)DHKE = ( D Ă— M)DEOFG + ( D Ă— M)EFG

DEOFG D =

páşŤÂŠ

Â‡( D Ă— M)DHKE âˆ’ ( D Ă— M)EFG Âˆ Ă— Ä?DEO FG Ă— 100

%svÂ† =

U Y

CĂĄch 1:

Náť“ng Ä‘áť™ % cáť§a NH4Cl trong dung dáť‹ch máşŤu ban Ä‘áş§u:

3.2.1.5 Ä?áť‹nh lĆ°áťŁng háť—n háťŁp muáť‘i Na2CO3 vĂ NaHCO3

DHI FKY

Ă“

10 00

CĂ´ng tháťŠc tĂnh náť“ng Ä‘áť™ cáť§a Na2CO3:

D EFG Ă— M Â?Â? EFG = MDHIFKY

D DHEFKY =

Ă N

-L

Ă?-

CĂ´ng tháťŠc tĂnh náť“ng Ä‘áť™ cáť§a NaHCO3:

D EFG Ă— (M ÂŽK EFG âˆ’ M Â?Â? EFG ) MDHEFKY

Náť“ng Ä‘áť™ HCl (váťŤa tĂnh): 0,092N

Tháťƒ tĂch NaHCO3 (máşŤu): 10,00ml Káşżt quáşŁ phĂ˘n tĂch:

Iáť„ N

Ä?

Ă€N

Tháťƒ tĂch Na2CO3 (máşŤu): 10,00ml

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

r P>C

2,8

2,7

2,8

2,77 20,4

M K

20,5

U Y

20,5

VMOHCl

ẠO

20,45

(CV)PP= (CV) I Y (1)

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Lần thí nghiệm

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

(CV)MO=(CV) Y + (CV) I Y (2)

H Ư

f,fh ( f, d_ ,ee)

f,ff

= 0,163 (N)

CHCl.V 0,092 x 2,77 = = 0,025 (N) V 10,00

10 00

C I Y =

TR ẦN

CHCl.(V – V )

Suy ra: C Y =

Từ (1) và (2), ta được: (CV) Y = CHCl.(VMO – VPP)

3.2.1.6 Phân tích NaHCO3 trong phụ gia thực phẩm

Nồng độ HCl (vừa tính): 0,092N

Í-

Khối lượng mẫu trung bình: 3,025 gam

-L

Kết quả phân tích: 1

VHCl (ml)

0,5

0,4

0,5

IỄ N

ÀN

ÁN

Lần thí nghiệm

0,467

V (ml)

Hàm lượng % NaHCO3 trong mẫu ban đầu:

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DáşĄyKĂ¨mQuyNhĆĄn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

M NJ EFG Ă— D EFG Ă— Ä?DHEFKY 100 %stv uZ = Ă— 1000 p

N Ć N

3.2.2 TráşŁ láť?i cĂ˘u háť?i

0,467 Ă— 0,092 Ă— 84,01 Ă— 100 = 0,11% 1000 Ă— 3,025

pÂ? Ă— fff

áş O

mm: kháť‘i lĆ°áťŁng máşŤu cĂ˘n.

Â ÂĄÂ˘ÂŁÂ¤ÂĽY

(1)

Ä?ÂĄÂ˘ÂŁÂ¤ÂĽYĂ—VÂĄÂ˘ÂŁÂ¤ÂĽY

H ĆŻ

Â&#x;

Â“

(CV)HCl

Â˜jÂžÂ™ÂšÂ‘Y

(CV)NaHCO3 = (CV)HCl CNaHCO3=

Ä?

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Ă p dáťĽng Ä‘áť‹nh luáşt Ä‘Ć°ĆĄng lĆ°áťŁng:

MĂ CNaHCO3 = =

(Fj Â˜)Â™ÂšÂ› Ă—Ä?jÂœÂ™ÂšÂ‘Y Ă— ff

X(%) =

U Y

3.2.2.1 Thiáşżt láşp cĂ´ng tháťŠc tĂnh náť“ng Ä‘áť™ % cáť§a NH4Cl trong máşŤu ban Ä‘áş§u?

TR áşŚN

NĂŞnmÂƒÂ„Â€Â Â…Z = CNaHCO3Ă— Ä?ÂƒÂ„Â€Â Â…Z Ă— VÂƒÂ„Â€Â Â…Z (2)

Thay (1) vĂ (2), ta Ä‘Ć°áťŁc:mÂƒÂ„Â€Â Â…Z =

Ă— Ä?ÂƒÂ„Â€Â Â…Z Ă— VÂƒÂ„Â€Â Â…Z

(Â ÂĄ Â“)ÂŁÂ¤Â¨Ă—Ä?ÂĄÂ˘ÂŁÂ¤Â§Y Ă— ff

VÂĄÂ˘ÂŁÂ¤Â§Y

Â ÂŠ Ă— fff

10 00

Suy ra X(%) =

(CV)Â€Â Â‚

3.2.2.2 Thiáşżt láşp cĂ´ng tháťŠc tĂnh náť“ng Ä‘áť™ % cáť§a Na2CO3 vĂ NaHCO3 trong máşŤu

Ă“

ban Ä‘áş§u?

Ă?-

(CV)PP= (.0)}ÂŞ:.ÂŤ6 (1)

-L

(CV)MO=(.0)}ÂŞÂŹ.ÂŤ6 + (.0)}ÂŞ:.ÂŤ6 (2)

Iáť„ N

Ä?

Ă€N

Ă N

TáťŤ (1) vĂ (2), ta Ä‘Ć°áťŁc: (.0)}ÂŞÂŹ.ÂŤ6 = CHCl.(VMO â€“ VPP)

>?S:>T6 =

DHEFKY

U >? P>C . rÂ?Â? rBáşŤÂ

EFG . (MQÂŽK âˆ’ MQÂ?Â? ) = MpáşŤÂŠ

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

3.2.3 Kết luận

Nồng độ chất chuẩn HCl: 0,092 N.

Nồng độ chất chuẩn NaOH: 0,109N.

U Y

Hàm lượng phần trăm của NH4Cl có trong mẫu: 0,53%.

Mẫu hỗn hợp:

ẠO

Nồng độ NaCO3: 0,025 N.

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Nồng độ NaHCO3: 0,163 N

Hàm lượng NaHCO3: 0,11%

H Ư

3.3 Phương pháp permaganat xác định Fe2+, Ca2+. Ứng dụng xác định chỉ số

TR ẦN

permanganat trong nước. 3.3.1 Kết quả và bàn luận

10 00

3.3.1.1 Pha hóa chất

Pha chế 100 ml dung dịch chuẩn gốc acid oxalic để xác định dung dịch chuẩn

NaOH

.×0×Đ 234

3.3533×233×2:=,38 23×99,5×:

= 3, 62=7 (;)

.×0×Đ 234

ÁN

-L

Í-

Pha 250 ml dung dịch KMnO4 ≈ 0,05N từ KMnO4 rắn =

3.35×:53×257 23×99,5×5

= 3, < (;)

chuẩn gốc Công thức tính nồng độ KMnO4 (CN):

IỄ N

ÀN

3.3.1.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn KMnO4 theo chất

® `KO

D EIFIKO × MEIFIKO = M(NJ)® `KO

Nồng độ H2C2O4 (mẫu): 0,0500N 74

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Thể tích H2C2O4 (mẫu): 10,00ml

V¯° O (ml)

8,1

10,7

C¯° O (N)

U Y

U¯° (ml) V O

ẠO

0,06

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Lần thí nghiệm

Kết quả phân tích:

H Ư

3.3.1.3 Phân tích định lượng Fe2+ Công thức tính nồng độ Fe2+ (CN):

D ® `KO × M® `KO = M±² I³

TR ẦN

±² I³

10 00

Nồng độ KMnO4 (vừa tính): 0,06N Thể tích Fe2+ (mẫu): 10,00ml

Kết quả phân tích:

0´µ¶«< (ml)

10,2

10,1

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Í-

Lần thí nghiệm

MQ® `KO (ml)

10,17

C±² I³ (N)

0,061

3.3.1.4 Phân tích định lượng Ca2+ Công thức tính nồng độ Ca2+ (CN):

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

D ® `KO × M® `KO = MFHI³

FHI³

Nồng độ KMnO4 (vừa tính): 0,06N

Thể tích Ca2+ (mẫu): 10,00ml

0´µ¶«< (ml)

17,1

ẠO Đ

17,1

17,07

Lần thí nghiệm

MQ® `KO (ml)

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

U Y

Kết quả phân tích:

CFHI³ (N)

TR ẦN

H Ư

0,102

3.3.1.5 Phân tích chỉ số permanganate trong nước sông

F j I I O × Y

F j ¸ ¹ O ×ºI

Hệ số · =

10 00

Thể tích mẫu: Vm = 25,00mL =

f,f ×d

0´µ¶«< (ml)

0,7

0,8

0,73

V (ml)

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Í-

Lần thí nghiệm

Chỉ số Permanganat, Imn (miligam oxi/ lít) » ` =

D (M − MK ) ® `K × ĐK × 1000 O

×·

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

j F × Y I I O j F¸ ¹ × I O

f.f ×d f.f ×d

· =

Với f là hệ số

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

H N U Y .Q

» ` =

(0.8 − 0)0.01 × 8 × 1000 × 1 = 2240 25. 10_Z (0.7 − 0)0.01 × 8 × 1000 × 1 = 2560 25. 10_Z

ẠO

» ` =

(0.7 − 0)0.01 × 8 × 1000 × 1 = 2240 25. 10_Z

» ` =

Chỉ số Permanganat

= 2346 (miligam oxi/ lít)

H Ư

( fX fX dmf)

TR ẦN

̅ = » `

Vậy chỉ số Permanganat

3.3.2 Trả lời câu hỏi

3.3.2.1 Viết phương trình phản ứng chuẩn độ trong xác định chỉ số

10 00

permanganate?

CxHyOzNt + MnO4-dư, chính xác+ H+ = Mn2+ + CO2↑ + H2O

MnO4-còn + C2O42-dư, chính xác + H+ = Mn2+ + CO2↑ + H2O

Í-

C2O42-còn + MnO4- + H+ = Mn2+ + CO2↑ + H2O

-L

3.3.2.2 Tại sao khi chuẩn độ H2C2O4 bằng KMnO4, người ta phải đun nóng?

ÁN

Khi chuẩn độ H2C2O4 bằng KMnO4 người ta phải đun nóng là vì phản ứng này

IỄ N

ÀN

ở điều kiện thường xảy ra rất chậm (vì ở nhiệt độ cao axit oxalic mới bị phân hủy), chưa có Mn2+để làm chất xúc tác phản ứng tự xúc tác. 3.3.2.3 Tại sao khi chuẩn độ Fe2+ bằng dung dịch chuẩn KMnO4, người ta

không cần phải đun nóng? Khi chuẩn độ Fe2+ bằng dung dịch chuẩn KMnO4, người ta không cần phải đun nóng vì phản ứng này có thể tự xảy ra nhanh.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

3.3.2.4 Giải thích vai trò của dung dịch H2SO4 và H3PO4 đậm đặc trong thí nghiệm trên?

Ơ H N

chuẩn độ bằng phương pháp oxi hóa-khử phải thực hiện trong môi trường axit.

Vai trò của H2SO4 trong phản ứng là tạo môi trường axit cho phản ứng vì với

U Y

Vai trò của H3PO4 trong xác định hàm lượng Fe2+ là nhằm tạo với Fe2+ phức

không màu và che đi Fe3+

3.3.3 Kết luận

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Nồng độ KMnO4 : 0,06 N.

Nồng độ Fe2+: 0,061 N.

H Ư

Nồng độ Ca2+: 0,102N.

TR ẦN

Chỉ số permanganate trong nước máy: 2346 (mgO2/Lít) 3.4 Phương pháp iod – thiosunfat định lượng vitamin C, SO32-. Ứng dụng định

3.4.1.1 Pha hóa chất

10 00

3.4.1 Kết quả và bàn luận

lượng vitamin C trong viên nén.

Pha 250 ml dung dịch Na2S2O3≈ 0,02N:

Í-

m(Na2S2O3)=

.×0×Đ 234

3.3:×:53×:<7,28 23×99

m(I2)=

.×0×Đ 234

3.3:×:53×:5< 23×99,7

= 2, :8:5 (;)

3.4.1.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch Na2S2O3 ≈ 0,02N Công thức tính nồng độ Na2S2O3 (N):

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Pha 250 ml dung dịch I2≈ 0,02N từ I2 rắn:

= 2, :56 (;)

D I¼I Y =

( D × M)¯I ½I L MNJ( I¼I Y)

Nồng độ K2Cr2O7 (mẫu): 0,0200N

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Thể tích K2Cr2O7 (mẫu): 10mL 1

V I¼I Y (ml)

9,9

9,8

U Y

9,87

C I¼I Y (N)

( D × M) I¼I Y MNJ(¾I)

TR ẦN

D ¾I =

H Ư

Công thức tính nồng độ I2 (N):

ẠO

0,02

3.4.1.3 Xác định chính xác nồng độ dung dịch I2≈0,02N

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

H N

U ¼ (ml) V I I Y

Lần thí nghiệm

Nồng độ Na2S2O3 (vừa tính): 0,02N

10 00

Thể tích Na2S2O3 (mẫu): 10mL

9,2

Í-

V¿I (N)

V¿I (ml)

Lần thí nghiệm

-L

9,2

C¿I (N)

IỄ N

ÀN

ÁN

0,021

3.4.1.4 Phân tích axit ascorbic (C6H8O6) a) Đánh giá độ đúng độ lặp lại của phương pháp Nồng độ I2 (vừa tính): 0,021 Thể tích axit ascobic (mẫu): 10ml

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

V¿I (ml)

9,1

9,2

9,13

(N)

Lần thí nghiệm

0,01911

H ÇÈ HÉÊËwÇÊ (N)

0,01932

U Y

0,01911

C ÀÁÂ ÃÄÅÆÁÄ (N)

∑(oÇ − oQ) Ì [ = = 1,213. 10_ ,−1

ẠO

0,01918

Độ lặp lại của phương pháp

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

TR ẦN

H Ư

1,213 × 10_ [ × 100 = × 100 = 0,63% Í [% = M% = 0,01918 oQ

Hàm lượng axit ascobic trong mẫu

D×Đ 0.02 × 176 = = 0,352% 10 × 1 10 ×

10 00

% m vl um =

Đối chiếu với giá trị trong bảng: Ứng với hàm lượng 1% thì RSD% là 2,7,

thực nghiệm đo được với hàm lượng 0,352% ứng với RSD% là 0,63 < 2,7. Do đó,

độ lặp lại đạt yêu cầu, phương pháp lựa chọn tiến hành phù hợp và điều kiện ổn

Í-

định.

ÁN

-L

Độ đúng của phương pháp: v% =

Ð Ñ

Èí`Ï

F E KÐ

FÐ EÑ KÐ

ÊÏ ẩ`

× 100 =

0.0192 × 100 = 96% 0.02

IỄ N

ÀN

So sánh kết quả với giá trị trong bảng đánh giá hiệu suất thu hồi với hàm

lượng 0,352% thì hiệu suất ta thu được là 96% nằm trong khoảng 95 – 105%. Do đó, độ đúng đạt yêu cầu. b) Phân tích vitamin C trong viên nén (m20 viên = 15,1881) Hàm lượng % C6H8O6 trong viên nén:

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DáşĄyKĂ¨mQuyNhĆĄn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Kháť‘i lĆ°áťŁng vitamin C:

( D Ă— M)ÂžI Ă— 88,06 Ă— 100 1000 Ă— p

% m vl um =

Ă“Ă‡ĂˆHpĂ‡`F = ( D Ă— M)ÂžI Ă— 88,06

U Y .Q

0,0998(g)

0,103 (g)

VÂżI (ml)

4,1

7,4%

áş O

0,0999(g) 34

Ä?

Láş§n thĂ nghiáť‡m

TR áşŚN

oQ %

7,36%

H ĆŻ

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Náť“ng Ä‘áť™ I2 (váťŤa tĂnh): 0,021N

7,4%

7.38%

10 00

Kháť‘i lĆ°áťŁng axit ascobic trong 1 viĂŞn nĂŠn: m20 viĂŞn = 15.1881g => m1 viĂŞn = 0,7594g

Ă“

maxit ascobic = 7,38%Ă—0,7594 = 0,056g

Ă?-

3.4.1.5 PhĂ˘n tĂch máşŤu sunfit

Iáť„ N

Ä?

Ă€N

Ă N

-L

CĂ´ng tháťŠc tĂnh náť“ng Ä‘áť™ SO32- (N):

D aKYIg =

( D Ă— M)ÂžI âˆ’ ( D Ă— M)aIKYIg MaKYIg

Náť“ng Ä‘áť™ Na2S2O3 (váťŤa tĂnh): 0,02N Tháťƒ tĂch Na2S2O3 (máşŤu): 10mL Náť“ng Ä‘áť™ I2 (váťŤa tĂnh): 0,021N Tháťƒ tĂch SO32- (máşŤu): 10,00ml

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

V I¼I Y (ml)

0,3

0,2

QQQQQQQQQQ M DHIaI KY

Lần thí nghiệm

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

CQ¼ YIg (N)

U Y

0,233

0,043

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

3.4.2 Trả lời câu hỏi

3.4.2.1 Vì sao phải đậy kín dung dịch trong bóng tối? Nếu dùng ngay có ảnh

H Ư

hưởng gì không?

Phải đậy kín dung dịch trong bóng tối là vì iod rất dễ bay hơi, nhạy sáng và dễ

TR ẦN

xảy ra phản ứng tạo kết tủa nên để trong tối để tránh việc hơi iod thoát ra ngoài và ánh sáng xúc tác cho phản ứng tạo tủa. Phải để yên trong 10 phút để phản ứng xảy

ra hoàn toàn tại phản ứng xảy ra chậm.

10 00

Nếu đem chuẩn độ ngay thì sẽ ảnh hưởng vì phản ứng chưa xảy ra hoàn toàn, lượng sản phẩm vẫn còn tiếp tục sinh ra trong quá trình chuẩn độ dẫn đến chuẩn độ

lâu và sai số.

Í-

3.4.2.2 Điểm tương đương trong phép chuẩn độ I2 này, dung dịch có màu gì?

-L

Màu đó là do chất nào tạo thành?

ÁN

Điểm tương đương trong phép chuẩn độ này I2 này, dung dịch có màu xanh

IỄ N

ÀN

tím. Đó là màu khi một giọt dung dịch I2 dư khi gặp chỉ thị hồ tinh bột. 3.4.2.3 Vì sao khi pha dung dịch Na2S2O3 phải cho thêm 0,1g Na2CO3? Na2S2O3 là chất không bền, có thể tác dụng với CO2, O2 trong không khí, bị

tác dụng của vi khuẩn trong nước… theo phản ứng: Na2S2O3 + CO2 + H2O ⇋ NaHCO3 + Na2SO3 + S

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Khi pha dung dịch phải thêm Na2CO3 đê tránh sự phân hủy Na2S2O3 bởi CO2 trong không khí. Khi có mặt Na2CO3:

3.4.2.4 Vì sao khi chuẩn độ I3- bằng Na2S2O3 không cho hồ tinh bột vào ngay

Na2CO3 + CO2 + H2O ⇋ 2 NaHCO3

U Y

lúc đầu mà phải đợi dung dịch chuyển sang màu vàng rơm? Nếu cho vào ngay

lúc đầu có ảnh hưởng gì không?

Khi chuẩn độ I3- bằng Na2S2O3 không cho chỉ thị hồ tinh bột vào ngay lúc đầu

ẠO

mà phải đợi dung dịch chuyển sang màu vàng rơm vì I2 rất nhạy với hồ tinh bột

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

nhưng gần đến điểm tương đương quá trình giải hấp chậm, dẫn đến sai số dương. Vì

H Ư

mới cho hồ tinh bột vào thì sai số không đáng kể.

vậy phải chuẩn đến khi mất màu vàng rơm (nghĩa là trong dung dịch còn ít I2) thì

3.4.2.5 Nêu cách tính đương lượng gam của axit ascobic (C6H8O6).

TR ẦN

Trong phản ứng: C6H8O6 + I2⇋ C6H6O6 + 2 HI

Số z bằng số ion H+ trao đổi z = 2

10 00

Khối lượng mol của axit ascobic: M = 176,12 g/mol °

em,

= 88,06

Í-

3.4.3 Kết luận

Đương lượng gam: Đ Ð ÑfÐ =

-L

Nồng độ Na2S2O3 : 0,02 N.

ÁN

Nồng độ I2: 0,021 N.

IỄ N

ÀN

Hàm lượng acid ascorbic:0,056g = 560mg

Nồng độ mẫu sunfit: 0,043N

3.5 Định lượng Ca2+, Mg2+, hỗn hợp (Ca2+, Mg2+). Ứng dụng xác định độ cứng của H2O. 3.5.1 Kết quả và bàn luận 3.5.1.1 Pha hóa chất

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Pha 100 ml dung dịch Ca2+ 0,02N từ CaCO3 rắn (tẩm HCl) .×0×Đ 234

3.3:33×233×233,39 23×99×:

= 3, 2322 (;)

m(CaCO3)=

234

23×99×:

= 3, 9< (;)

3.3:×:53×68:,:<

.×0×Đ

U Y

m(Na2EDTA)=

Pha 250 ml dung dịch EDTA 0,02N từ Na2EDTA rắn

3.5.1.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn Na2EDTA theo chất

chuẩn gốc

Kết quả thí nghiệm:

ẠO

8,5

8,6

8,5

MQ?S:ØÙÚÛ (ml)

10 00

Lần thí nghiệm

V?S:ØÙÚÛ (ml)

TR ẦN

Nồng độ CaCO3 (mẫu): 0,02N Thể tích CaCO3 (mẫu): 10ml

MNJ(DHIÖbN×)

( D × M)FHFKY

H Ư

D DHIÖbN× =

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Công thức tính nồng độ Na2EDTA (N):

8,53

Í-

C?S:ØÙÚÛ(N)

ÁN

-L

0,023

Công thức tính nồng độ Ca2+ (N):

IỄ N

ÀN

3.5.1.3 Phân tích mẫu Ca2+

D FHI³ =

( D × M ) I ÜÝÞß

Nồng độ Na EDTA (vừa tính): 0,023N

MFHI³

Thể tích Ca2+ (mẫu): 10,00mL

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Kết quả thí nghiệm: 1

V?S:ØÙÚÛ (ml)

10,4

10,3

U Y

10,33

C>S:³ (N)

0,02376

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

MQ?S:ØÙÚÛ (N)

Lần thí nghiệm

( D × M ) IÜÝÞß M äI³

TR ẦN

D äI³ =

H Ư

Công thức tính nồng độ Mg2+ (N):

3.5.1.4 Phân tích mẫu Mg2+

Nồng độ Na EDTA (vừa tính): 0,023N

10 00

Thể tích Mg2+ (mẫu): 10,00ml

Lần thí nghiệm

Kết quả thí nghiệm:

Í-

V?S:ØÙÚÛ (ml)

12,3

12,4

-L

MQ?S:ØÙÚÛ (ml)

IỄ N

ÀN

ÁN

12.33

Q äI³ (N) C

0,028

3.5.1.5 Phân tích hỗn hợp (Ca2+, Mg2+) Công thức tính nồng độ Ca2+:

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DáşĄyKĂ¨mQuyNhĆĄn

FH IÂł

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

ÂƒÂ„IĂœĂ?ĂžĂ&#x; D Ă— MÂƒÂ„IĂœĂ?ĂžĂ&#x;(Â°ĂĽÂ˝ Ă‚ĂÂ&#x;Â–) = MpáşŤÂŠ

MĂ–NKK (ml)

Láş§n 1

9,8

Láş§n 2

9,8

Láş§n 3

TR áşŚN B

MpÂŠĂŚÂ˛ Ă‡Ăˆ (ml)

0,02254

0,02576

0,02254

0,02576

21,1

0,023

0,02553

0,227

0,2257

ÂŽĂ¤IÂł (N)

H ĆŻ

Ă“

Trung bĂŹnh

)

Â HIÂł (N)

10 00

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Náť“ng Ä‘áť™ Na2EDTA (váťŤa tĂnh): 0,023N

ÂƒÂ„I ĂœĂ?ĂžĂ&#x;(Â°ĂĽÂ˝)

áş O

MpáşŤÂŠ

âˆ’V

I ĂœĂ?ĂžĂ&#x;(ĂœĂžÂ…Â…)

Ä?

ÂƒÂ„IĂœĂ?ĂžĂ&#x; D Ă— ( V ÂƒÂ„

ÂŽĂ¤IÂł = D

U Y

CĂ´ng tháťŠc tĂnh náť“ng Ä‘áť™ Mg2+:

= MpÂŠĂŚ(páşŤÂŠ ĂˆĂ?áťąĂŠ) âˆ’ MpÂŠĂŚ(páşŤÂŠ ĂˆĂŚáşŻ`Ă¤)

ÂƒÂ„I ĂœĂ?ĂžĂ&#x;(Â°ĂĽÂ˝)

CĂ´ng tháťŠc tĂnh tháťƒ tĂch Na2EDTA(ETOO):

-L

Ă?-

3.5.1.6 XĂĄc Ä‘áť‹nh Ä‘áť™ cáťŠng cáť§a nĆ°áť›c

Iáť„ N

Ä?

Ă€N

Ă N

CĂ´ng tháťŠc tĂnh Ä‘áť™ cáťŠng cáť§a nĆ°áť›c (mg/L):

t uZ ( &ĂŠ ) =

( D Ă— M)ÂƒÂ„IĂœĂ?ĂžĂ&#x; Ă— Ä?FHFKY Ă— 1000

Náť“ng Ä‘áť™ Na EDTA (váťŤa tĂnh): 0,023N

MpáşŤÂŠ

Tháťƒ tĂch máşŤu: 100,00mL Láş§n thĂ nghiáť‡m

r?S:Ă˜Ă™ĂšĂ› (ml)

1,5

1,6

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DáşĄyKĂ¨mQuyNhĆĄn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

1,53

V (ml)

Ć N

3.5.2 TráşŁ láť?i cĂ˘u háť?i

U Y

& 0,023 Ă— 1,53 Ă— 100 Ă— 1000 = 18,745 ( ) ( 100,0 Ă— 2

( D Ă— M )ÂƒÂ„I ĂœĂ?ĂžĂ&#x; Ă— Ä?FHFKY Ă— 1000 MpáşŤÂŠ

t uZ ( &ĂŠ ) =

- Ä?áť™ cáťŠng cáť§a nĆ°áť›c:

áş O

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

3.5.2.1 Cho biáşżt thĂ nh pháş§n cáť§a Ä‘áť‡m pH =10 ? TáşĄi sao trong chuáşŠn Ä‘áť™ pháťŠc

Ä?

cháşĽt, ta thĆ°áť?ng thĂŞm dung dáť‹ch Ä‘áť‡m ?

H ĆŻ

ThĂ nh pháş§n cáť§a Ä‘áť‡m pH = 10: NH4OH vĂ NH4Cl.

giáťŻ mĂ u cáť§a cháť‰ tháť‹ áť•n Ä‘áť‹nh.

TR áşŚN

ChuáşŠn Ä‘áť™ pháťŠc cháşĽt, ta thĆ°áť?ng thĂŞm dung dáť‹ch Ä‘áť‡m vĂŹ Ä‘áť‡m giĂşp áť•n Ä‘áť‹nh pH,

3.5.2.2 CĂł tháťƒ sáť dáťĽng cháť‰ tháť‹ murexit Ä‘áťƒ chuáşŠn Ä‘áť™ Mg2+ áť&#x; pH=10 Ä‘Ć°áťŁc? GiáşŁi

10 00

thĂch?

KhĂ´ng tháťƒ sáť dáťĽng cháť‰ tháť‹ murexit Ä‘áťƒ chuáşŠn Ä‘áť™ Mg2+ áť&#x; pH=10 Ä‘Ć°áťŁc. Do

murexit chuyáťƒn mĂ u áť&#x; pH = 12 táťŤ háť“ng sang tĂm hoa cĂ . áťž pH = 10 khĂ´ng pháşŁi

Ă“

khoáşŁng Ä‘áť•i mĂ u cáť§a cháť‹ tháť‹ nĂ y nĂŞn khĂ´ng dĂšng murexit Ä‘Ć°áťŁc mĂ dĂšng ETOO.

-L

Ă?-

3.5.2.3 TáşĄi sao pháşŁi chuáşŠn Ä‘áť™ dung dáť‹ch Ca2+ áť&#x; pH=12?

Ă N

ChuáşŠn Ä‘áť™ dung dáť‹ch Ca2+ áť&#x; pH=12 vĂŹ áť&#x; pH = 12 dĂšng cháť‰ cháť‰ tháť‹ murexit, mĂ murexit Ä‘áť•i mĂ u áť&#x; pH =12, táťŤ háť“ng sang tĂm hĂła cĂ . Máşˇc khĂĄc, pH = 12 lĂ khoáşŁng

Iáť„ N

Ä?

Ă€N

dáť… nhiinf tháşĽy sáťą Ä‘áť•i mĂ u nháşĽt. 3.5.2.4 GiáşŁi thĂch vai trĂ˛ cáť§a táťŤng hĂła cháşĽt Ä‘ĂŁ sáť dáťĽng trong xĂĄc Ä‘áť‹nh Ä‘áť™ cáťŠng cáť§a nĆ°áť›c? Dung dáť‹ch Ä‘áť‡m pH = 10 : áť”n Ä‘áť‹nh pH cho dung dáť‹ch, giáťŻ mĂ u cho dung dáť‹ch. Dung dáť‹ch EDTA: dung dáť‹ch chuáşŠn. Hydroxylamin 1%: ngÄƒn ngáťŤa táşĄo ra Mn4+. Kháť Mn4+ váť Mn2+. 87

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

3.5.3 Kết luận Nồng độ Na2EDTA là 0,023 N.

Nồng độ mẫu Ca2+ là 0,02737N.

Nồng độ mẫu Mg2+ là 0,028 N.

U Y

Mẫu hỗn hợp:

Ca2+: 0,0227N và Mg2+: 0,02257N.

ẠO

Hàm lượng Ca2CO3 trong nước cứng 18,745 (mg/L).

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

3.6 Định lượng Fe3+, Al3+, hỗn hợp Fe3+ và Al3+

3.6.1 Kết quả và bàn luận

H Ư

3.6.1.1 Pha hóa chất .×0×Đ 234

3.3:33×233×233,39 23×99×:

m(CaCO3)=

TR ẦN

Pha 100 ml dung dịch Ca2+ 0,02N từ CaCO3 rắn (tẩm HCl) = 3, 2322 (;)

10 00

Pha 250 ml dung dịch EDTA 0,02N từ Na2EDTA rắn =

.×0×Đ 234

3.3:×:53×68:,:< 23×99×:

= 3, 9< (;)

m(Na2EDTA)=

Í-

chuẩn gốc

3.6.1.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn Na2EDTA theo chất

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Công thức tính nồng độ st ê[ë (N):

D DHIÖbN× =

( D × M)FHFKY MNJ(DHIÖbN×)

Nồng độ CaCO3 (mẫu): 0,02N Thể tích CaCO3 (mẫu): 10,00mL Kết quả thí nghiệm:

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

V?S:ØÙÚÛ (ml)

9.8

U?S ØÙÚÛ (ml) V :

Lần thí nghiệm

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

C?S:ØÙÚÛ(N)

U Y

9.8

0,0204N

ẠO

3.6.1.3 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chất chuẩn Zn2+ theo dung dich

Đ ( D × M)DHIÖbN×

TR ẦN

D í`I³ =

Công thức tính nồng độì, X (N):

H Ư

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

chuẩn Na2EDTA

Nồng độ st ê[ë (vừa tính): 0,0204N

10 00

Thể tích Zn2+ (mẫu): 10mL

Mí`I³

10.1

Lần thí nghiệm

Kết quả thí nghiệm:

Í-

V?S:ØÙÚÛ (ml)

-L

U?S ØÙÚÛ (N) V : Cí`I³ (N)

0,0205

3.6.1.4 Định lượng Fe3+ Công thức tính nồng độ Fe3+ (N):

IỄ N

ÀN

ÁN

10.033

D ±² Y³ =

( D × M )DHIÖbN× M±² Y³

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Nồng độ st ê[ë (vừa tính): 0,0204N

Thể tích Fe3+ (mẫu): 10mL

10.3

10.2

U?S ØÙÚÛ (N) V :

H Ư

0,0209N

ẠO

10.233

C±² Y³ (N)

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

V?S:ØÙÚÛ (ml)

U Y

Lần thí nghiệm

Kết quả thí nghiệm:

3.6.1.5 Định lượng Al3+

25 × CQ?S:ØÙÚÛ − ( D × M )îï:³ M×GY³

D×G Y³ =

TR ẦN

Công thức tính nồng độ Al3+ (N):

10 00

Nồng độ ì, X (vừa tính): 0,0205N

Nồng độ Na2EDTA (vừa tính): 0,0204N

Í-

Thể tích Al3+ (mẫu): 10mL

ÁN

-L

Kết quả thí nghiệm: 1

Vîï:³ (ml)

9.4

IỄ N

ÀN

Lần thí nghiệm

CQí`I³ (N)

9.4

D×GY³ (N)

0,03173N

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

3.6.1.6 Định lượng hỗn hợp (Fe3+ và Al3+)

H Ư

Thể tích Al3+ (mẫu): 10mL

Kết quả thí nghiệm:

8.9

TR ẦN

Thể tích Fe3+ (mẫu): 10mL

10 00

V?S:ØÙÚÛ (ml)

8.9

8.933

ðñY³

ẠO Đ G

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Nồng độ ì, X (vừa tính): 0,0205N

VÜÝÞß, ¼¼ß (ml)

H N TP

25 × DHIÖbN× − ( D × M)í`I³ M×GY³

Nồng độ st ê[ë (vừa tính): 0,0204N

Lần thí nghiệm

M±² Y³

Công thức tính nồng độ Al3+ (N):

D×GY³ =

( D × M)DHIÖbN×

U Y

D ±² Y³ =

Công thức tính nồng độ Fe3+ (N):

C±² Y³ (N)

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Í-

0,0182N

Lần thí nghiệm

Vîï:³ (ml)

5.7

5,6

ß ,ðñ Vò X Y³

Y³

5.667

(ml)

CQ×GY³ (N)

0.0212N

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

gián tiếp, ngược hay thay thế ? Vì sao phải dùng kỹ thuật chuẩn độ này, có thể

3.6.2.1 Cho biết kỹ thuật chuẩn độ được áp dụng ở thí nghiệm trên là trực tiếp,

3.6.2 Trả lời câu hỏi

U Y

thay bằng kỹ thuật chuẩn độ khác được không?

Kỹ thuật chuẩn độ được áp dụng ở thí nghiệm trên là chuẩn độ ngược.

Không thay bằng phương pháp khác được vì Al3+ phản ứng rất chậm với

ẠO

EDTA, do đó phải cho dư EDTA và đun nóng thì Al3+ mới phản ứng hết. Sau đó,

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

xác định lượng EDTA dư bằng cách dùng Zn2+ (phản ứng tốt với EDTA). Từ đó

định lượng được Al3+ trong mẫu. Nếu trực tiếp thì Al3+ có thể chưa phản ứng hết với

H Ư

EDTA, kết quả không chính xác.

TR ẦN

3.6.2.2 Vì sao phải đun sôi dung dịch phân tích trước khi cho chỉ thị XO vào? Phải đun sôi dung dịch phân tích trước khi cho chỉ thị XO vào vì phản ứng

giữa ion kim loại với EDTA xảy ra chậm và không bền nên cần phải đun nóng 60-

10 00

800C, đun sôi để ion kim loại phản ứng hết với EDTA. Bên cạnh đó XO là chỉ thị hữu cơ dễ bị phân hủy ở nhiệt độ cao nên không cho vào XO vào trong quá trình

đun nóng mà để đến nhiệt độ phòng mới cho vào.

3.6.2.3 Giải thích vai trò của từng hóa chất đã sử dụng trong phân tích hỗn

-L

Í-

hợp Al3+ và Fe3+ ?

ÁN

Dung dịch NH3, HCl: điều chỉnh pH. Giữ màu dung dịch.

Dung dịch chuẩn EDTA, Zn2+ : dung dịch chuẩn Dung dịch đệm acetat: đệm pH =5 cố định pH.

3.6.2.4 Thiết lập công thức tính nồng độ Al3+ và Fe3+

IỄ N

ÀN

SSA, XO: chỉ thị.

±² Y³ =

( . MQ )DHIÖbN× M±² Y³ 92

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

×GY³ =

3.6.3 Kết luận

( . MQ )DHIÖbN× − ( MQ )í`I³ Mpẫ

Nồng độ chất chuẩn Na2EDTA :0,0204 N.

U Y

Nồng độ chất chuẩn Zn2+: 0,0205 N.

Nồng độ Fe3+ trong mẫu: 0,0209N.

ẠO

Nồng độ Al3+ trong mẫu: 0,03173 N.

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Mẫu hỗn hợp:

Nồng độ Fe3+: 0,0182N.

H Ư

Nồng độ Al3+: 0,0212 N

TR ẦN

3.7 Phương pháp Morh, Volhard và Fajans. Ứng dụng định lượng NaCl. 3.7.1 Kết quả và bàn luận

10 00

3.7.1.1 Pha hóa chất

Pha 100 ml dung dịch NaCl 0,01N từ NaCl rắn

>×r×Đ 23ó

3.32×233×57,5 23×99,9

= 3, 357= (;)

ÁN

-L

Í-

Pha 250 ml dung dịch KSCN ≈ 0,01N từ KSCN rắn mKSCN=

>×r×Đ 23ó

3.32×:53×98,27 23×97,5

= 3, :<== (;)

3.7.1.2 Xác định chính xác hàm lượng AgNO3 0,01N

ÀN

Công thức tính nồng độ Ag+ (N):

IỄ N

D×ä³ =

Nồng độ ô s(mẫu): 0,01N

( D × M)®aFD M×ä³

Thể tích AgNO3: 10mL

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DáşĄyKĂ¨mQuyNhĆĄn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Káşżt quáşŁ thĂ nghiáť‡m:

MÂŽaFD tiĂŞu táť‘n (ml)

9.9

MQÂŽaFD ( )

Ă—Ă¤DKY (N)

9.933

U Y

0,00993 s

áş O MaFDg

Ä?

( D Ă— M )Ă—Ă¤Âł

D aFDg =

CĂ´ng tháťŠc tĂnh náť“ng Ä‘áť™ SCN- (N):

H ĆŻ

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

3.7.1.3 PhĂ˘n tĂch máşŤu tráşŻng:

TR áşŚN

Náť“ng Ä‘áť™ Ag+ (váťŤa tĂnh): 0,00993N

0.7

0.7 0.7

Ă“

MQĂ—Ă¤DKY ( )

0.7

MĂ—Ă¤DKY tiĂŞu táť‘n

10 00

Káşżt quáşŁ thĂ nghiáť‡m:

Tháťƒ tĂch nĆ°áť›c cáşĽt (máşŤu): 20mL

pĂˆ (N)

Ă N

-L

Ă?-

0,000348 s

Iáť„ N

Ä?

Ă€N

3.7.1.4 PhĆ°ĆĄng phĂĄp Morh PhĂ˘n tĂch xĂĄc Ä‘áť‹nh hĂ m lĆ°áťŁng muáť‘i Äƒn trong máşŤu: CĂ´ng tháťŠc tĂnh hĂ m lĆ°áťŁng muáť‘i Äƒn (%): %st = (( D Ă— M)Ă—Ă¤Âł âˆ’ ( M ) páşŤÂŠ ĂˆĂŚáşŻ`Ă¤ ) Ă— Ä?DHFG Ă— 10_Z Ă— Náť“ng Ä‘áť™ Ag+ (váťŤa tĂnh): 0,00993N

100 MÄ‘p Ă— M Ä‘

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DáşĄyKĂ¨mQuyNhĆĄn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Tháťƒ tĂch nĆ°áť›c cáşĽt (máşŤu): 10mL

Kháť‘i lĆ°áťŁng muáť‘i : mmuáť‘i = 0,1038 (g)

4.1

88.32%

%NaCl

4.15

Ä?

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

áş O

MQĂ—Ă¤DKY ( )

U Y

4.2

MĂ—Ă¤DKY tiĂŞu táť‘n

Káşżt quáşŁ thĂ nghiáť‡m:

H ĆŻ

3.7.1.5 PhĆ°ĆĄng phĂĄp Volhard

TR áşŚN

PhĂ˘n tĂch xĂĄc Ä‘áť‹nh hĂ m lĆ°áťŁng muáť‘i Äƒn trong máşŤu CĂ´ng tháťŠc tĂnh hĂ m lĆ°áťŁng NaCl (%):

10 00

%st = (( D Ă— M)Ă—Ă¤Âł âˆ’ ( D Ă— M)aFDg ) Ă— Ä?DHFG Ă— 10_Z Ă— Náť“ng Ä‘áť™ Ag+ (váťŤa tĂnh): 0,00993N

100 MÄ‘p Ă— M Ä‘

Ă“

Tháťƒ tĂch AgNO3 (mL): 15 mL

Ă?-

Náť“ng Ä‘áť™ SCN- (váťŤa tĂnh): 0,01N

-L

Kháť‘i lĆ°áťŁng muáť‘i : mmuáť‘i = 0,1038 (g)

MÂŽaFD tiĂŞu táť‘n

11.8

QQQQQQQ %st

87.21%

Iáť„ N

Ä?

Ă€N

Ă N

Káşżt quáşŁ thĂ nghiáť‡m:

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DáşĄyKĂ¨mQuyNhĆĄn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

3.7.2 TráşŁ láť?i cĂ˘u háť?i 3.7.2.1 TáşĄi sao pháşŁi sáť dáťĽng pH trung tĂnh hoáşˇc kiáť m yáşżu trong phĆ°ĆĄng phĂĄp

H N

PháşŁi tháťąc hiáť‡n trong mĂ´i trĆ°áť?ng trung tĂnh hoáşˇc kiáť m yáşżu: pH=6,5-8,5

Morh?

U Y

VĂŹ trong mĂ´i trĆ°áť?ng acid thĂŹ ion CrO42- tham gia pháşŁn áťŠng pháťĽ váť›i ion H+ cáť§a

mĂ´i trĆ°áť?ng táşĄo ra HCrOÂ† _ khĂ´ng tháťƒ lĂ m cháť‰ tháť‹ lĂ m cho viáť‡c nháşn tháşĽy Ä‘iáťƒm tĆ°ĆĄng

Ä‘Ć°ĆĄng cĂł tháťƒ khĂ´ng chĂnh xĂĄc.

áş O

H X + CrOÂ† _ â†” HCrOÂ† _

Ä?

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Trong mĂ´i trĆ°áť?ng bazo ion Ag+ káşżt háťŁp váť›i ion OH _ táşĄo ra káşżt táť§a Ag2O lĂ m

tiĂŞu táť‘n lĆ°áťŁng Ag+ táťŤ Ä‘Ăł khĂ´ng tháťƒ ĂĄp dáťĽng Ä‘Ć°áťŁc Ä‘áť‹nh luáşt Ä‘Ć°ĆĄng lĆ°áťŁng.

H ĆŻ

Ag+ + OH- â†” Ag2O + H2O

TR áşŚN

3.7.2.2 Cho biáşżt Ä‘iáť u kiáť‡n pH cáť§a phĆ°ĆĄng phĂĄp Volhar?

MĂ´i trĆ°áť?ng acid: pH < 2 vĂŹ cháť‰ tháť‹ Fe ZX cháť‰ táť“n táşĄi trong mĂ´i trĆ°áť?ng

10 00

pH < 2, káşżt háťŁp váť›i ion SCN_ táşĄo pháťŠc mĂ u Ä‘áť? mĂĄu.

3.7.2.3 Thiáşżt láşp cĂ´ng tháťŠc tĂnh toĂĄn káşżt quáşŁ cáť§a 2 phĆ°ĆĄng phĂĄp Morh vĂ

Ă“

Volhard?

ChuáşŠn Ä‘áť™ theo phĆ°ĆĄng phĂĄp Morh

Ă N

-L

Ă?-

%st =

MĂ—Ă¤DKY Ă— Ă—Ă¤DKY Ă— Ä?DHFG MÄ‘p 100 Ă— Ă— 10Z M Ä‘ p

Iáť„ N

Ä?

Ă€N

ChuáşŠn Ä‘áť™ theo phĆ°ĆĄng phĂĄp Volhard %st =

Ă˝MĂ—Ă¤DKY Ă— Ă—Ă¤DKY âˆ’ ( M)ÂŽaFD Ăž Ă— Ä?DHFG MÄ‘p 100 Ă— Ă— 10Z M Ä‘ p

3.7.2.4 Trong nĆ°áť›c cáşĽt Ä‘áťƒ pha máşŤu thĆ°áť?ng váşŤn táť“n táşĄi máť™t lĆ°áťŁng ion >C_ nĂŞn

áşŁnh hĆ°áť&#x;ng Ä‘áşżn káşżt quáşŁ phĂ˘n tĂch. Ä?áťƒ loáşĄi báť? áşŁnh hĆ°áť&#x;ng nĂ y, ngĆ°áť?i ta pháşŁi lĂ m sao? Thiáşżt láşp cĂ´ng tháťŠc tĂnh káşżt quáşŁ trong trĆ°áť?ng háťŁp cĂł xáť lĂ˝ loáşĄi áşŁnh

hĆ°áť&#x;ng cáť§a >C_ trong nĆ°áť›c cáşĽt?

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DáşĄyKĂ¨mQuyNhĆĄn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Ä?áťƒ loáşĄi báť? áşŁnh hĆ°áť&#x;ng cáť§a _ trong nĆ°áť›c cáşĽt pha máşŤu ta tiáşżn hĂ nh chuáşŠn báť‹

máť™t bĂŹnh máşŤu tráşŻng Ä‘áťƒ loáşĄi áşŁnh hĆ°áť&#x;ng cáť§a náť n máşŤu. MáşŤu tráşŻng áť&#x; Ä‘Ă˘y cháťŠa táşĽt cáşŁ

PhĆ°ĆĄng phĂĄp Morh

(MĂ—Ă¤DKY âˆ’ MpáşŤÂŠ ĂˆĂŚáşŻ`Ă¤ ) Ă— Ă—Ă¤DKY Ă— Ä?DHFG MÄ‘p 100 Ă— Ă— 10Z M Ä‘ p

áş O

%st =

Ä?

Ă˝MĂ—Ă¤DKY Ă— Ă—Ă¤DKY âˆ’ ( M)ÂŽaFD páşŤÂŠ ĂˆĂ?áťąĂŠ âˆ’ ( M)ÂŽaFD páşŤÂŠ ĂˆĂŚáşŻ`Ă¤ Ăž Ă— Ä?DHFG 10Z MÄ‘p 100 Ă— Ă— M Ä‘ p

TR áşŚN

H ĆŻ

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

PhĆ°ĆĄng phĂĄp Volhard ta chuáşŠn Ä‘áť™ ngĆ°áťŁc nĂŞn %st =

U Y

CĂ´ng tháťŠc tĂnh káşżt quáşŁ trong trĆ°áť?ng háťŁp loáşĄi áşŁnh hĆ°áť&#x;ng cáť§a náť n máşŤu:

nháşĽt khĂ´ng cháťŠa cháşĽt cáş§n phĂ˘n tĂch.

cĂĄc hĂła cháşĽt cáş§n thiáşżt cho quĂĄ trĂŹnh chuáşŠn Ä‘áť™: Cháť‰ tháť‹, Ä‘áť‡m, thuáť‘c tháť,â€Ścháť‰ duy

3.7.2.5 AgNO3 pháşŁi lĂ cháşĽt chuáşŠn gáť‘c khĂ´ng? Muáť‘n xĂĄc Ä‘áť‹nh chĂnh xĂĄc náť“ng

10 00

Ä‘áť™ AgNO3, ngĆ°áť?i ta pháşŁi lĂ m nhĆ° tháşż nĂ o?

AgNO3 khĂ´ng pháşŁi lĂ cháşĽt chuáşŠn gáť‘c. Muáť‘n xĂĄc Ä‘áť‹nh chĂnh xĂĄc náť“ng Ä‘áť™ cáť§a

Ă“

táťŤ vĂ ng sang Ä‘áť? nĂ˘u.

AgNO3 ta cĂł tháťƒ dĂšng cháşĽt chuáşŠn gáť‘c lĂ NaCl váť›i cháť‰ tháť‹ KCrO4. Dung dáť‹ch chuyáťƒn

Ă?-

3.7.2.6 Thiáşżt láşp cĂ´ng tháťŠc tĂnh hiáť‡u suáşĽt thu háť“i vĂ Ä‘áť™ láşˇp láşĄi cáť§a phĆ°ĆĄng

-L

phĂĄp phĂ˘n tĂch

Ä?áť™ láşˇp láşĄi

Iáť„ N

Ä?

Ă€N

Ă N

Hiáť‡u suáşĽt thu háť“i Ä‘Ć°áťŁc Ä‘ĂĄnh giĂĄ thĂ´ng qua háť‡ sáť‘ v% =

oQ Ă— 100 %

Ă? [(%) = M(%) =

cQ Ă— 100 oQ

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Độ lặp lại thay đổi theo nồng độ chất phân tích. Nồng độ chất phân tích càng thấp thì cho kết quả càng dao động nhiều nghĩa là RSD càng lớn.

3.7.3 Kết luận

Nồng độ Ag+ : 0,00993 N.

U Y

Hàm lượng muối phân tích: trong 0,0642 g mẫu

Phương pháp Mohr: 84,74%

ẠO

Phương pháp Volhard: 85,16%

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

3.8 Định lượng sắt trong phèn sắt kỹ thuật.

H Ư

Khối lượng mẫu cân ban đầu: mmẫu = 1.03 g.

3.8.1 Kết quả và bàn luận

TR ẦN

Khối lượng chén: m1 = 60.7867g.

Khối lượng chén và mẫu( đã nung 600oC): m2 = 60.9145 g.

Khối lượng dạng cân: m = m2 - m1 =0,1278g

10 00

° I§Y

×2=

× 2 = 0,7

K ðñ =

Phần trăm khối lượng của Fe trong phèn sắt: I _ W

-L

Í-

% Fe=

©ẫ

× K ðñY³ × 100 =

f, el

.fZ

×0,7 × 100 = 8.69 %

ÁN

3.8.2 Trả lời câu hỏi

3.8.2.1 Tại sao phải tẩm ướt mẫu bằng HNO3 4M trước khi hòa tan trong

IỄ N

ÀN

nước? Phải tẩm ướt mẫu bằng HNO3 4M trước khi hòa tan trong nước để hoà tan hoàn toàn Fe2+ có lẫn trong phèn sắt chuyển hóa hết thành Fe3+.

3.8.2.2 Thiết lập công thức tính hàm lượng mg/g Fe và hàm lượng % khối lượng Fe trong mẫu. mcân= mðñI Y = m2 – m1 98

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

K ðñY³ =

° Y³

° I §Y

×2

× 2 = mcân× K ðñY³

©ẫ ( )

ẠO

©ẫ

× K ðñY³ × 100

I_ W

H Ư

3.8.2.3 Nêu vai trò của NH4NO3 trong quy trình.

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Phần trăm khối lượng của Fe trong phèn sắt: % Fe3+=

( )× fff×®

Fe(mg/g) =

U Y

Hàm lượng mg/g Fe trong phèn sắt:

° I §Y

I §Y × ° Y³

mðñ (g) =

Khối lượng Fe3+ trong mẫu:

TR ẦN

NH4NO3 là một chất điện ly mạnh có tác dụng ngăn cản quá trình solvat hóa, hidrat hóa nên có vai trò làm sạch, làm đông tụ tủa, tránh làm tan kết tủa và giảm

hiện tượng hấp phụ do không cân bằng điện tích trên bề mặt kết tủa.

10 00

3.8.2.4 Tại sao phải xử lý và cân chén nung ở 800°C trước khi nung mẫu? Phải xử lý và cân chén nung ở 800oC trước khi nung mẫu là vì để loại bỏ chất

bẩn, làm sạch chén, tránh tạp chất.

Í-

3.8.2.5 Tại sao phải nung kết tủa đến khối lượng không đổi?

-L

Phải nung kết tủa đến khối lượng không đổi để chắc rằng toàn bộ dạng tủa đã 2Fe(OH)3.xH2O ⇋ Fe2O3 + (3+x)H2O

Nếu khối lượng cân còn thay đồi nghĩa là còn tiếp tục tạo ra Fe2O3, dạng tủa

chưa chuyển hóa hết thành dạng cân Fe2O3. 3.8.2.6 Tại sao phải kết tủa nhanh Fe(OH)3 trong thuốc thử đậm đặc?

IỄ N

ÀN

ÁN

chuyển hóa hết thành dạng cân Fe2O3.

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Do Fe(OH)3 là kết tủa vô định hình, dễ biến thành dung dịch keo và dễ nhiễm bẩn, nếu nhiểm bẩn rất khó rửa sạch nên cần phải kết tủa nhanh để tránh hiện tượng

này.

3.8.2.7 Tại sao phải sử dụng giấy lọc không tro trong quy trình?

U Y

Trong phân tích khối lượng, để lọc kết tủa người ta thường dùng giấy lọc

không tro. Giấy lọc không tro là loại giấy sau khi cháy hết, lượng tro còn lại không

đáng kể (không quá 0,0002g).

ẠO

Tùy từng loại kết tủa mà chọn loại giấy lọc dùng cho thích hợp: Giấy lọc băng

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

đỏ: lỗ to, chảy nhanh, dùng để lọc các tủa vô định hình. Ở đây Fe(OH)3 là kết tủa vô

định hình nên phải sử dụng giấy lọc băng đỏ.

H Ư

3.8.2.8 Tại sao phải nung kết tủa ở 800 - 850°C? Có thể nung ở nhiệt độ cao

TR ẦN

hơn hoặc thấp hơn được không?

Nung kết tủa ở 800 - 850°C để dạng tủa Fe(OH)3 chuyển hết thành dạng cân Fe2O3.

10 00

2Fe(OH)3.xH2O ⇋ Fe2O3 + (3+x)H2O

Nung kết tủa ở nhiệt độ thấp hơn dạng tủa không chuyển hóa hết thành Fe2O3.

Nung kết tủa ở nhiệt độ cao hơn tạo ra Fe3O4 (FeO.Fe2O3).

Í-

3.8.2.9 Tại sao phải rửa kết tủa cho đến khi hết ion SO42-?

-L

Vì khi còn SO42- thì ion sẽ quay lại phải ứng với Fe2+ tạo muối làm sản phẩm

ÁN

sẽ bị sai dẫn đến không tính được khối lượng.

IỄ N

ÀN

3.9 Xác định độ mặn của nước, axit acetic trong giấm bằng phương pháp chuẩn độ độ dẫn.

3.9.1 Kết quả và bàn luận 3.9.1.1 Xác định chính xác định nồng độ dung dịch chất chuẩn AgNO3 Công thức tính nồng độ Ag+(N):

100

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

D×ä³ =

Nồng độ st (mẫu): 0,0100N

( D × M )DHFG M×ä³

Thể tích NaCl (mẫu): 10mL

U Y

Kết quả thí nghiệm: 10.1 10.133

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

MQ×äDKY (s)

10.1

10.2

M×äDKY tiêu tốn

×äDKY (N)

H Ư

0,00987s

TR ẦN

3.9.1.2 Xác định chính xác định nồng độ dung dịch chất chuẩn NaOH Công thức tính nồng độ NaOH (CN):

D EIFIKO × MEIFIKO = MDHKE

DHKE

10 00

Nồng độ của H2C2O4: 0,01N

Í-

Thể tích của H2C2O4: 10,00ml

-L

Kết quả phân tích:

IỄ N

ÀN

ÁN

Lần thí nghiệm VNaOH (ml)

15.3ml

15.4ml

QQQQQQQQ MDHKE (N)

15.366

DHKE (N)

0,065N

101

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

3.9.1.3 Xác định độ mặn của nước

AgNO3

Mẫu 1

375

370

11.8

0.5

372

368

369

366

12.2

1.5

366

12.4

364

365

2.5

362

363

12.6

327

360

361

12.7

327

3.5

358

359

12.8

326

356

357

12.9

326

354

352

13.1

326

5.5

350

13.3

325

349

348

13.5

6.5

347

346

13.6

325

345

13.7

326

U Y ẠO Đ G

327 327

H Ư

328

TR ẦN

327

H Í-L

326

325

326

325

IỄ N

ÀN

ÁN

4.5

10 00

328

12.5

Mẫu 2

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Mẫu 1

AgNO3

Độ dẫn (L µS)

102

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

343

13.8

326

342

341

13.9

327

8.5

340

338

14.1

9.5

337

336

14.2

335

14.4

10.5

333

14.5

331

332

11.5

330

326

U Y ẠO

328

330

Đ G

329

332

331

335

339

340

H Ư

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

327

7.5

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

TR ẦN

15.5

Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc độ dẫn điện của dung dịch theo thể tích dung

10 00

dịch AgNO3 để xác định điểm tương đương:

XÁC ĐỊNH ĐỘ MẶN CỦA NƯỚC

Í-

380

ÁN

360

-L

370

350

330 320 0

IỄ N

ÀN

340

V AgNO3

103

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DáşĄyKĂ¨mQuyNhĆĄn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

TáťŤ Ä‘áť“ tháť‹ ta cĂł tháťƒ tĂch tĆ°ĆĄng Ä‘Ć°ĆĄng MĂˆÄ‘ = 13.7 (

U Y

3.9.1.4 XĂĄc Ä‘áť‹nh hĂ m lĆ°áťŁng axit acetic trong giáşĽm.

Ä?áť™ dáşŤn (L ÂľS) V

NaOH

MáşŤu 2

935

936

0.5

921

919

905

904

5.1

874

1.5

898

896

5.2

875

889

888

10 00

5.3

875

2.5

884

881

5.4

876

879

877

5.5

3.5

876

874

5.6

877

871

872

5.7

878

4.1

872

5.8

879

4.2

872

5.9

880

4.3

872

MáşŤu 1

MáşŤu 2

H ĆŻ

4.9

Ä?

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

MáşŤu 1

áş O

NaOH

Ä?áť™ dáşŤn (L ÂľS) V

( M)Ă—Ă¤DKY Ă— Ä?DHFG 13.7 Ă— 0,00987 Ă— 58,44 & = = = 158.044 &/( ( Mp Ă— 10_Z 50 Ă— 10_Z

Ä?áť™ máşˇn cáť§a nĆ°áť›c

873

874

-L

Ă N

Ă?-

Ă“

TR áşŚN

874

Iáť„ N

Ä?

Ă€N

877

882

876

881

104

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

6.5

885

873

899

890

4.7

873

7.5

905

897

4.8

873

U Y

4.5

873

4.4

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DáşĄyKĂ¨mQuyNhĆĄn

Ä?áť“ tháť‹ biáťƒu diáť…n sáťą pháťĽ thuáť™c Ä‘áť™ dáşŤn Ä‘iáť‡n cáť§a dung dáť‹ch theo tháťƒ tĂch dung

áş O

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

dáť‹ch NaOH Ä‘áťƒ xĂĄc Ä‘iáťƒm tĆ°ĆĄng Ä‘Ć°ĆĄng:

H ĆŻ

Ä?

XĂ C Ä?áťŠNH HĂ€M LĆŻáť˘NG ACID ACETIC TRONG GIáş¤M 940

TR áşŚN

930 920

910

10 00

900 890

880

860

-L

Ă?-

Ă“

870

V NaOH

Iáť„ N

Ä?

Ă€N

Ă N

TáťŤ Ä‘áť“ tháť‹ ta tĂŹm Ä‘Ć°áťŁc tháťƒ tĂch tĆ°ĆĄng Ä‘Ć°ĆĄng cáť§a NaOH lĂ r = <, <B

HĂ m lĆ°áťŁng acid acetic trong máşŤu giáşĽm ban Ä‘áş§u:

vZ uuv

( M )DHKE Ă— Ä?FEYFKKE 4,4 Ă— 0,065 Ă— 60 & & = = = 343.2 _Z _Z ( Mp Ă— 10 50 Ă— 10 (

= 0.3432&/(

105

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

3.9.2 Trả lời câu hỏi 3.9.2.1 Viết phương trình phản ứng xảy ra trong các quy trình?

Na+ + Cl- + Ag+ + NO3- = AgCl + Na+ + NO3-

CH3COO- + H+ + Na+ + OH- = CH3COONa +H2O

U Y

3.9.2.2 Giải thích sự thay đổi độ dẫn điện của dung dịch trong suốt quá trình

chuẩn độ?

Xác định độ mặn của nước: Trong quá trình chuẩn độ, khi nhỏ giọt AgNO3

ẠO

xuống dung dịch thì NO3- sẽ thay thế Cl- (độ dẫn điện của 2 ion là như nhau) do đó,

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

độ dẫn điện ban đầu sẽ không đổi. Khi Ag+ dư, thì dung dịch muối có thêm Ag+ và

NO3- nên độ dẫn điện tăng.

H Ư

Xác định hàm lượng axit acetic trong giấm: CH3COOH là axit yếu sẽ phản

TR ẦN

ứng với NaOH khi nhỏ giọt xuống tạo phân tử CH3COO- dung dịch được bổ sung thêm Na+ và CH3COO- nên độ dẫn điện tăng. Khi dung dịch dư ion NaOH ion OH-

xuất hiện làm độ dẫn điện tăng nhanh.

10 00

3.9.2.3 Thiết lập công thức tính nồng độ mg/l của NaCl trong mẫu nước và nồng độ mg/l của axit acetic trong giấm?

C =

NaCl (mg/l) = Cß × VÂđ × Y

fff

©ẫ

(CV)ß Y = (CV)

× Đ

(CV)ß Y × Đ × 1000 (n. Đ) m = = V ẫå V ẫå V ẫå

Xác định axit acetc trong giấm

CH3COOH (mg/l) = C × VÂđ ×

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Í-

Xác định độ mặn của nước

fff

©ẫ

(CV) Y = (CV)

× Đ Y

106

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

C Y =

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

(n. Đ) (CV) × Đ Z × 1000 m = = V ẫå V ẫå V ẫå

3.9.2.4 Nêu cách xác định điểm tương đương trong phương pháp chuẩn độ độ

dẫn

U Y

Trong chuẩn độ độ dẫn, phần lớn điểm tương đương không xảy ra sự biến đổi

dài những đường thẳng đến điểm cắt nhau, đó là điểm tương đương

đột ngột mà từ từ. Do vậy, để xác định được điểm tương đương, chúng ta cần kéo

ẠO

3.9.2.5 Thiết lập công thức tính hiệu suất thu hồi và độ lặp lại của 2 phương

Độ lặp lại

Í [(%) = M(%) =

10 00

H Ư

oQ × 100 %

TR ẦN

v% =

Hiệu suất thu hồi được đánh giá thông qua hệ số

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

pháp trên?

cQ × 100 oQ

Độ lặp lại thay đổi theo nồng độ chất phân tích. Nồng độ chất phân tích càng

thấp thì cho kết quả càng dao động nhiều nghĩa là RSD càng lớn.

3.10 Xác định độ axit trong chanh; axit ascorbic (vitamin C) trong viên sủi

-L

Í-

bằng phương pháp chuẩn độ điện thế.

ÁN

3.10.1 Kết quả và bàn luận

Công thức tính nồng độ Na2S2O3 (N):

D I¼I Y =

IỄ N

ÀN

3.10.1.1 Xác định chính xác nồng độ dung dịch Na2S2O3. ( D × M )¯I ½I L M( I¼I Y)

Nồng độ K2Cr2O7 (mẫu): 0,02N Thể tích K2Cr2O7 (mẫu): 10mL

107

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

V I¼I Y (ml)

20.6

20.7

20.6

U ¼ (N) V I I Y

Lần thí nghiệm

U Y

20.633

C I¼I Y (N)

ẠO

( D × M) I¼I Y M(¾I)

D ¾I =

H Ư

Công thức tính nồng độ I2 (N):

0,0097N

3.10.1.2 Xác định chính xác nồng độ dung dịch I2≈0,05N

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

TR ẦN

Nồng độ Na2S2O3 (vừa tính): 0,0097N

10 00

Thể tích Na2S2O3 (mẫu): 10 mL

17.1

17.0

Lần thí nghiệm

V(tb)

17.033

Nồng độ I2

0.0057N

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Í-

V(I2)

108

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

3.10.1.3 Xác định hàm lượng acid ascorbic trong viên sủi. Điện thế mV

Điện thế mV

-92

- 33

-44

3.2

-92

-93

0.2

-38

3.3

-95

-94

0.3

-33

3.4

-95

0.4

-29

3.5

-96

0.5

-26

3.6

-96

0.6

3.7

-96

-97

0.7

-19

3.8

-96

-97

-18

3.9

-97

-98

-14

-97

-98

-12

4.1

-97

-98

1.1

-11

4.2

-97

-98

1.2

-8

4.3

-97

-99

1.3

-6

4.4

-97

-99

1.4

4.5

-97

-99

1.5

-5

4.6

-97

-99

0.8

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

0.9

H Ư

TR ẦN

10 00

-24

0.1

-92

3.1

-76

ẠO

- 33

Mẫu 2

U Y

Mẫu 1

Thể tích mL

Í-

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Thể tích mL

109

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

4.7

-97

-99

1.7

-2

4.8

-97

-99

1.8

-2

4.9

-97

-99

1.9

-1

-97

-99

2.0

-2

5.1

-97

2.1

-16

5.2

-97

-99

2.2

-35

-59

5.3

-97

-99

2.3

-72

-73

5.4

-97

-99

2.4

-79

-77

5.5

-97

-99

2.5

-83

5.6

-97

-99

2.6

-86

-87

5.7

-97

-99

-88

5.8

-97

-99

-88

-89

5.9

-97

-99

2.9

-90

-96

-98

-91

-3

ẠO

U Y

-99

TR ẦN

10 00

-84

Ó H

V1= 2.194 mL

V2= 2.145 mL

-49 mV

-36 mV

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Í-

2.8

2.7

H Ư

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

1.6

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của E theo V:

110

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DáşĄyKĂ¨mQuyNhĆĄn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Chart Title

U Y

-20

-40

-60

áş O

-80

Ä?

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

-100 -120

p =

H ĆŻ

V + V 2,194 + 2,145 = = 2,1695(mL) 2 2 1.002 + 0.9828 = 0.9924 2

TR áşŚN

UĂ‚Ä‘ = V

f = 5.8935 ( 2 ĂŞ,)

10 00

HĂ m lĆ°áťŁng vitamin C trong viĂŞn sáť§i:

Ă“

m = (CV)ÂżI Ă— Ä?Â Ă?Â€Ă‘Â…Ă? Ă— 10_Z Ă—

VÄ‘Â mf Ă— VĂ€Ä‘ 2 Ă— mÂ

Ă?-

= 0,0067 Ă— 2,1695 Ă— 88,06 Ă— 10_Z Ă—

Ă N

-L

= 0.38 &/ ĂŞ,

100 5.8935 Ă— 10 2 Ă— 0.9924

3.10.2 TráşŁ láť?i cĂ˘u háť?i

XĂĄc Ä‘áť‹nh chĂnh xĂĄc náť“ng Ä‘áť™ dung dáť‹ch chuáşŠn Na2S2O3:

Cr2O72- + 9 I- + 14 H+â‡‹ 2Cr3+ + 3I3- + 7 H2O

Iáť„ N

Ä?

Ă€N

3.10.2.1 Viáşżt táşĽt cáşŁ cĂĄc phĆ°ĆĄng trĂŹnh pháşŁn áťŠng trong quy trĂŹnh?

I3- + 2S2O32-â‡‹ 3 I- + S4O62-

XĂĄc Ä‘áť‹nh chĂnh xĂĄc náť“ng Ä‘áť™ dung dáť‹ch chuáşŠn I2:

111

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DáşĄyKĂ¨mQuyNhĆĄn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

I3- + 2 S2O32-â‡‹ 3 I- + S4O62-

XĂĄc Ä‘áť‹nh hĂ m lĆ°áťŁng acid ascorbic trong viĂŞn sáť§i:

C6H8O6 + I3âˆ’ â†” C6H6O6 + 2H+ + 3 I-

3.10.2.2 Trong quy trĂŹnh xĂĄc Ä‘áť‹nh hĂ m lĆ°áťŁng axit ascorbic trong viĂŞn sáť§i, axit

U Y

trong nĆ°áť›c cáť‘t chanh ngĆ°áť?i ta dĂšng Ä‘iáť‡n cáťąc gĂŹ? TáşĄi sao?

Trong quy trĂŹnh xĂĄc Ä‘áť‹nh hĂ m lĆ°áťŁng axit trong chanh ngĆ°áť?i ta dĂšng Ä‘iáť‡n cáťąc

pH. VĂŹ pháşŁn áťŠng giáťŻa NaOH vĂ axit trong chanh lĂ pháşŁn áťŠng aixt bazo nĂŞn dĂšng

áş O

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Ä‘iáť‡n cáťąc pH.

Ä?

Trong quy trĂŹnh xĂĄc Ä‘áť‹nh hĂ m lĆ°áťŁng axit ascorbic trong viĂŞn sáť§i, dĂšng Ä‘iáť‡n

cáťąc Pt. VĂŹ pháşŁn áťŠng giáťŻa axit ascorbic vĂ dung dáť‹ch chuáşŠn Ä‘áť™ I2 lĂ pháşŁn áťŠng oxi hĂła

H ĆŻ

kháť, I2 lĂ cháşĽt oxi hĂła vĂ vitamin C lĂ máť™t cháşĽt kháť.

TR áşŚN

3.10.2.3 Thiáşżt láşp cĂ´ng tháťŠc tĂnh hĂ m lĆ°áťŁng NaOH, Ä‘áť™ axit trong chanh, Na2S2O3, I2, axit ascorbic?

10 00

Axit ascorbic (mg/l) = CÂżÂƒI Ă— VĂ‚Ă† Ă—

Âƒ Axit (mg/l) = CÂƒÂ„Â…Â€ Ă— VĂ‚Ă† Ă—

fff

Â“ÂŠáşŤ

Ă“

Náť“ng Ä‘áť™ Na2S2O3: CÂƒÂ„IÂźIÂ…Y = (Â Â“)ÂĄÂ˘I IÂ§Y

Ă— Ä?Â„Ă€Ă Ă‚

(Â Â“) I Â¤ I Â§L Â“ÂĄÂ˘I I Â§Y

Â“ I

Ă N

-L

Ă?-

Náť“ng Ä‘áť™ I2: CÂżI =

fff

Â“ÂŠáşŤ

3.10.2.4 TrĂŹnh bĂ y cĂĄch xĂĄc Ä‘áť‹nh Ä‘iáťƒm tĆ°ĆĄng Ä‘Ć°ĆĄng khi chuáşŠn Ä‘áť™ Ä‘iáť‡n tháşż xĂĄc

Iáť„ N

Ä?

Ă€N

Ä‘áť‹nh hĂ m lĆ°áťŁng axit yáşżu báşąng bazo máşĄnh vĂ chuáşŠn Ä‘áť™ cháşĽt kháť báşąng cháşĽt oxi hĂła?

XĂĄc Ä‘áť‹nh hĂ m lĆ°áťŁng axit yáşżu báşąng bazo máşĄnh: pH cáť§a dung dáť‹ch tÄƒng khi thĂŞm táťŤ táťŤ dung dáť‹ch bazo, khi gáş§n Ä‘iáťƒm tĆ°ĆĄng Ä‘Ć°ĆĄng, pH cáť§a dung dáť‹ch thay Ä‘áť•i nhanh táşĄo thĂ nh bĆ°áť›c nháşŁy chuáşŠn Ä‘áť™, váşť Ä‘áť“ tháť‹ sáťą pháťĽ thuáť™c cáť§a pH theo tháťƒ tĂch cháşĽt chuáşŠn, táťŤ Ä‘Ăł xĂĄc Ä‘áť‹nh Ä‘iáťƒm tĆ°ĆĄng Ä‘Ć°ĆĄng.

112

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Chuẩn độ chất khử bằng chất oxi hóa: Điện thế của dung dịch chất khử tăng dần khi thêm từ từ dung dịch chất oxi hóa. Khi gần đến điểm tương đương, điện thế

theo thể tích chất chuẩn thêm vào, từ đó xác định điểm tương đương.

của dung dịch sẽ tăng nhanh tạo bước nhảy chuẩn độ, vẽ đồ thị sự phụ thuộc của E

U Y

3.10.2.5 Giải thích hình dạng đồ thị phụ thuộc điện thế E của dung dịch vào

chất chuẩn I2 trong chuẩn độ axit ascorbic?

Điệnthế của dung dịch acid ascorbic tăng dần khi thêm từ từ dung dịch I2. Khi

ẠO

gần điểm tương đương, điện thế của dung dịch thay đổi nhanh tạo bước nhảy chuẩn

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

độ. Tuy nhiên khi tiến hành đo thì điện thế của quá trình này lại giảm nó tùy thuộc

vào chất nào ở trên bình bơm mẫu tự động nhưng ở đây ta chỉ quan tâm đến bước

H Ư

nhảy chuẩn độ để xác định điểm tương đương nên hình dạng của đồ thị không ảnh hưởng nhiều đến quá trình.

TR ẦN

3.10.2.6 Cách xác định điểm tương đương dựa vào đồ thị tích phân pH-V hoặc E-V?

10 00

Trên đường cong chuẩn độ sẽ có điểm uốn, tại đây sự thay đổi của thế theo thể tích chất chuẩn là cực đại, từ đó xác định điểmtương đương.

hoặc ∆E/∆V-V?

3.10.2.7 Cách xác định điểm tương đương dựa vào đồ thị vi phân ∆pH/∆V-V

Í-

Khi vẽ đồ thị ∆E/∆V theo V, thì thể tích chất chuẩn V được tính là trung bình

ÁN

-L

cộng giữa 2 giá trị thể tích tương ứng với các giá trị điện thế

Ví dụ tại V1 = 16ml thì E1 = 0,196V; V2 = 16,10 ml thì E2 = 0,225V

∆E= 29 mV

Giá trị V tương ứng với ∆E/∆V = 29/0,1 là giá trị nằm giữa V1 và V2 có giá trị

là 16,05 ml.

IỄ N

ÀN

Ta có ∆V = 16,10-16 = 0,1 ml

113

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

3.11 Tách chất màu trong lá cây bằng sắc ký bản mỏng. Xác đinh Cu2+ trong hỗn hợp Cu2+, Fe3+ bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion cổ điển.

3.11.1 Kết quả và bàn luận

3.11.1.1 Tách chất màu trong lá cây bằng sắc ký bản mỏng

U Y

Trong quá trình sắc ký đã sử dụng chương trình gradian dung môi với thành

phần khác nhau và thu được kết quả như sau:

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Í-

10 00

TR ẦN

H Ư

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

+ Tách với hệ dung môi ete dầu hỏa:aceton là 3:2

Sắc tố lá cây đã được tách hoàn toàn với chất màu được tách ra là clorophin b, clorohin a, xantophin và caroten (như hình trên).

Điểm Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

a (cm)

114

b (cm)

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

0.7

0.65

0.127

0.118

1.85

0.336

2.65

2.6

0.482

0.473

2.95

3.3

3.25

3.95

4.95

4.9

5.45

5.5

U Y

0.536

0.6

0.591

0.727

0.718

0.9

0.891

0.991

ẠO

0.545

5.5

TR ẦN

H Ư

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

10 00

3.11.1.2 Xác đinh Cu2+ trong hỗn hợp Cu2+, Fe3+ bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion cổ điển

a) Xác định chính xác nồng độ dung dịch Na2S2O3 ≈ 0,05N

ÁN

-L

Í-

Công thức tính nồng độ Na2S2O3 (N):

D I¼I Y =

( D × M )¯I ½I L M( I¼I Y)

IỄ N

ÀN

Nồng độ K2Cr2O7 (mẫu): 0,01N Thể tích K2Cr2O7 (mẫu): 10mL Lần thí nghiệm

V I¼I Y (ml)

10.9

11.1

115

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DáşĄyKĂ¨mQuyNhĆĄn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

UÂƒÂ„ Âź Â… (N) V I I Y

CÂƒÂ„IÂźIÂ…Y (N)

0,0091

U Y

b) XĂĄc Ä‘áť‹nh hĂ m lĆ°áťŁng ion Cu2+:

Náť“ng Ä‘áť™ Na2S2O3 : 0,091N Tháťƒ tĂch Na2S2O3 chuáşŠn Ä‘Ć°áťŁc: 4.2 ml

MpáşŤÂŠ

áş O

TR áşŚN

3.11.2 TráşŁ láť?i cĂ˘u háť?i

0,0091 Ă— 4.2 Ă— 32 Ă— 1000 10

H ĆŻ

= 122.304

Ă— 1000 =

Ä?

( D M)DHIaIKY Ă— Ä?FÂŠIÂł

X ( &â „ ) =

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

CĂ´ng tháťŠc xĂĄc Ä‘áť‹nh hĂ m lĆ°áťŁng Cu2+:

3.11.2.1 GiáşŁi thĂch nguyĂŞn nhĂ˘n dáşŤn táť›i sáťą tĂĄch nhau cáť§a cĂĄc cáşĽu táť trong sáşŻc

10 00

kĂ˝?

CĆĄ cháşż tĂĄch cĂĄc sáşŻc táť‘ lĂĄ cĂ˘y dáťąa trĂŞn sáťą tĆ°ĆĄng tĂĄc ĂĄi láťąc khĂĄc nhau cáť§a sáşŻc

táť‘(pigment) váť›i pha tÄŠnh (MP). Lutein phĂ˘n cáťąc nĂŞn tĆ°ĆĄng tĂĄc váť›i pha tÄŠnh tĆ°ĆĄng

Ă“

tĂĄc yáşżu váť›i pha Ä‘áť™ng nĂŞn báť‹ pha tÄŠnh giáťŻ láşĄi, Caroten khĂ´ng phĂ˘n cáťąc nĂŞn Ä‘Ć°áťŁc

Ă?-

dung mĂ´i kĂŠo Ä‘i máşĄnh nháşĽt, clorophin a kĂŠm phĂ˘n cáťąc hĆĄn clorophin b nĂŞn

-L

clorophin b Ä‘Ć°áťŁc dung mĂ´i kĂŠo Ä‘i máşĄnh hĆĄn vĂŹ váşy cĂĄc cháşĽt cĂł tháťƒ tĂĄch kháť?i nhau.

Ă N

3.11.2.2 Cho biáşżt ĂĄi láťąc váť›i pha tÄŠnh vĂ pha Ä‘áť™ng cáť§a cháşĽt di chuyáťƒn nhanh

Caroten ĂĄi láťąc váť›i pha Ä‘áť™ng máşĄnh nháşĽt váť›i pha tÄŠnh yáşżu nháşĽt, Lutein ĂĄi láťąc váť›i

pha tÄŠnh máşĄnh nháşĽt váť›i pha Ä‘áť™ng lĂ yáşżu nháşĽt. 3.11.2.3 GiĂĄi tráť‹ Rf lĂ gĂŹ? Rf lĂ háť‡ sáť‘ di chuyáťƒn Ä‘áşˇc trĆ°ng váť máťŠc Ä‘áť™ tĂĄch cĂĄc cháşĽt, cĂ´ng tháťŠc tĂnh Rf nhĆ°

Iáť„ N

Ä?

Ă€N

nháşĽt vĂ cháşm nháşĽt?

116

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Rf =

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

a b

b - Khoảng cách từ vạch xuất phát đến vạch đích của dung môi di

Trong đó: a - Khoảng cách từ vạch xuất phát tới tâm của vệt sắc ký

chuyển

U Y

Rfcó giá trị từ 0 đến 1. Khi Rf = 0 thì chất tan hoàn toàn không di chuyển, còn

khi Rf = 1 chất tan di chuyển bằng tốc độ của dung môi.

Có nhiều yếu tố ảnh đến giá trị Rf như:

ẠO

+ Chất lượng và hoạt tính chất hấp thụ

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

+ Bề dày của lớp mỏng

+ Thành phần của dung môi giải ly

H Ư

+ Lượng mẫu chấm lên bản mỏng

TR ẦN

3.11.2.4 Dựa vào đâu để tách ion Cu2+ ra khỏi hỗn hợp Cu2+ và Fe3+? Trong dd chứa hỗn hợp NH4OH, axit citric ion Fe3+ tạo phức với acid citric

10 00

còn ion Cu2+ tạo phức với NH4OH.

Fe3+ + 2C6H6O7 = [Fe(C6H5O7)2]3- + 6H+

Cu2+ + 4NH4OH = [Cu(NH3)4]2+ + 4H2O

Sau phản ứng ion Fe3+ tồn tại dưới dạng phức mang điện tích âm

Í-

[Fe(C6H5O7)2]3- còn ion Cu2+ tồn tại dưới dạng phức mang điện tích dương

-L

[Cu(NH3)4]2+, Phức mang điện tích dương được giữ lại trên cột trao đổi cationit

ÁN

(RSO3-NH4+)

Phức [Fe(C6H5O7)2]3-, không hấp phụ nên đi ra khỏi cột Giải hấp phức [Cu(NH3)4]2+ hấp phụ trên cột bằng H2SO4 loãng: (RSO3)2[Cu(NH3)4] + 5H+ = RSO3H + Cu2+ + 4NH4+

IỄ N

ÀN

2RSO3-NH4+ + [Cu(NH3)4]2+ = (RSO3)2[Cu(NH3)4] + 2NH4+

117

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

3.11.2.5 Làm thế nào để rửa giải Cu2+ ra khỏi cột? Giải thích? Để rửa giải Cu2+ ra khỏi cột ta dùng H2SO4 4N cho từ từ vào trong cột rồi

của các chất thì phụ thuộc vào mật độ điện tích trên bề mặt của ion đó cũng như bán

dùng erlen hứng dung dịch ra khỏi cột cho đến khi hết Cu2+. Vì khả năng rửa giải

U Y

kính của nó. Trong trường hợp này để rửa giải Cu2+ thì H2SO4 sẽ thỏa mãn các yêu

cầu trên.

(CV) I¼I Y × Đ åI³ V × 10_Z

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

C åI³ =

ẠO

Hàm lượng mg/L của Cu2+ trong dd mẫu

3.11.2.6 Thiết lập công thức tính hàm lượng mg/L ion Cu2+ trong mẫu?

H Ư

3.11.2.7 Tại sao phải hoạt hóa cột trước khi cho mẫu vào?

TR ẦN

Ta phải hoạt hóa cột trước khi cho mẫu vào vì ta sử dụng chất dùng để hoạt hóa là NH4OH chất này sẽ tác dụng với ion Cu2+ tạo phức [Cu(NH3)4]2+kích thích cho cột hoạt động hiệu quả. Khi đó ta cho mẫu vào thì ion Cu2+ tạo phức mang điện

10 00

tích dương hoàn toàn và giữ lại trong cột còn phức của Fe sẽ mang điện tích âm sẽ đi ra khỏi cột.

3.11.2.8 Tại sao không để mực chất lỏng trong cột thấp hơn mức hạt cationit?

Nếu mực chất lỏng trong cột thấp hơn mức hạt cationit thì xảy ra hiện tượng

-L

Í-

khô cột, do đó làm gãy cột.

ÁN

3.11.2.9 Nêu bản chất quá trình rửa giải ion Cu2+ ra khỏi cột?

Dựa trên hiện tượng trao đổi thuận nghịch giữa các ion linh động của phân tử

IỄ N

ÀN

tĩnh rắn với các ion trong dung dịch phân tích, khi cho dung dịch này đi qua cột

được nặp đầy pha tĩnh. Bản chất của các quá trình phân tách là do ái lực khác nhau của các ion trong dung dịch đối với các trung tâm trao đổi ion ( nhóm chứa ion) của ionit. Dựa trên một phản ứng hóa học stoichiometric giữa các ion trong một mạng lưới và một chất rắn thông thường mang theo các nhóm chức năng mà có thể sửa chữa các ion như là một kết quả của điện cực.

118

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

3.11.2.10 Thiết lập công thức tính hiệu suất thu hồi của phương pháp? Hiệu suất thu hồi được đánh giá thông qua hệ số

oQ × 100 %

U Y

3.12 Xác định sắc trong axit sunfuric kỹ thuật bằng phương pháp so màu.

3.12.1 Kết quả và bàn luận

ẠO

3.12.1.1 Dựng đường chuẩn 0

1,00

2,00

4,00

6,00

10,00

0.4

0.8

1.2

0.099

0.189

0.291

0.493

Hydroxylamin

1 ml

TR ẦN

(II) 10ppm (ml)

H Ư

Dung dịch sắt

Đệm acetat

10 00

Phenanthrolin

Ó H

50 ml

-L

Í-

Định mức

ÁN

Nồng độ

Mật độ quang

1,00 × 10 50 = 0,2

TO ÀN

5 ml

3g/l

5 ml

pH=5

0.048

(A)

IỄ N

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

v% =

119

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

0.6

0.5

y = 0.246x - 0.002 R² = 0.999

0.4

U Y

0.3

0.2

0.1 0 1.5

ẠO

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

2.5

0.5

Nồng độ C(ppm)

4,5

0,8789

Mật độ quang A 0,20633

TR ẦN

H Ư

Fe 10ppm (ml)

3.12.1.2 Đánh giá phương pháp

10 00

3.12.1.3 Phân tích mẫu

Độ hấp thu quang của mẫu: A = 0,011

Vì sử dụng mẫu là H2SO4 đậm đặc nên sẽ nằm ngoài đường chuẩn.

ÁN

-L

Í-

Hàm lượng (%) sắt trong mẫu axit:

% =

IỄ N

ÀN

3.12.2 Trả lời câu hỏi

>óóB. rđB. Đ × 23_6 × 233 B Bẫ × 2333

3.12.2.1 Viết phương trình tạo phức trong quy trình? Các phương trình phản ứng:

(uv)3 + 3 v+ ↔ q 3+ + 3v2uq 3+ + 2sv2uv ↔ 4q 2+ +

s 2 u + v2 u + 4 v +

120

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

U Y

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

3.12.2.2 Nêu vai trò của dung dịch đệm trong quy trình?

Dung dịch đệm trong quy trình đóng vai trò ổn định môi trường v. Vì phức

ẠO

giữa

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

Fe2+ với thuốc thử 1,10 phenantrolin có màu đỏ cam được hình thành trong

khoảng v = 4 ÷ 9 và giá trị v tối ưu là 3,5 nên lúc đầu ta dùng dung dịch

H Ư

NH4OH để chỉnh môi trường v về 4, sau đó dùng đệm acetat duy trì giá trị v.

TR ẦN

3.12.2.3 Thiết lập công thức tính hàm lượng % Fe tổng trong mẫu?

10 00

Hàm lượng % của Fe có trong mẫu

3.12.2.4 Thiết lập công thức tính hiệu suất thu hồi và độ lặp lại của phương

Độ lặp lại của phương pháp

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Í-

pháp? Công thức tính hiệu suất thu hồi

3.12.2.5 Những ion nào cản trở phản ứng và cách loại trừ? Các chất oxi hóa mạnh chẳng hạn như Fe3+ có thể loại trừ bằng cách thêm dư chất khử hydroxyamin. Xyanua, nitrit, photphat (poly photphat ảnh hưởng nhiều hơn octophotphat): loại trừ bằng cách đun sôi với acid.

121

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Các ion kim loại crom, kẽm (khi nồng độ của chúng gấp 10lần nồngđộ sắt); coban, đồng(khi nồng độ chúng gấp 5lần nồng độ sắt); niken (khi nồng độ của nó

3.12.2.6 Căn cứ đâu để đo độ hấp thu quang của phức ở 510 nm?

U Y

các ion kim loại thì phải sử dụng phương pháp chiết tách các ion kim loại cản trở.

trừ bằng cách thêm dư phenantrolin,còn nếu vẫn không loại trừ đc ảnh hưởng của

gấp 2 lần sắt), bimut,cadimi, thủy ngân molypdat tạo kết tủa với phenantrolin. Loại

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

3.12.2.7 Nêu vai trò của hydroxylamin trong quy trình?

ẠO

nên chúng ta tiến hành đo độ hấp thu quang A tại bước sóng đó.

Vì ở bước sóng 510 nm thì độ hấp thu quang của dung dịch ở đó là cực đại,

Vai trò của hydroxylamin trong quy trình đóng vai trò là một chất khử mạnh

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Í-

10 00

TR ẦN

trong dung dịch nó có thể khử Fe3+ về Fe2+.

H Ư

dùng để khử những tác nhân oxi hóa ảnh hưởng đến quá trình đo quang. Chẳng hạn

122

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. Giáo trình hóa phân tích trường đại học Công Nghiệp Thành Phố Hồ Chí

2. Giáo trình thực hành Hóa Phân tích – Trường đại học Công Nghiệp Tp.

Minh

IỄ N

ÀN

ÁN

-L

Í-

10 00

TR ẦN

H Ư

www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com

ẠO

U Y

HCM

123

Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial